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如何合成2,4-二甲氧基苯胺的环保方法是什么? 1

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2,4-二甲氧基苯胺是一种常用的医药和染料中间体,尤其在合成碱性染料方面应用广泛。本文介绍了一种环保、污染小、收率高的合成2,4-二甲氧基苯胺的还原方法。

发明内容

本发明采用水合肼作为还原剂,提供了一种合成2,4-二甲氧基苯胺的新方法。具体实施方式是将2,4-二甲氧基硝基苯与溶剂二醇加入反应装置,然后加入质量百分比浓度为80%的水合肼、三氯化铁和活性炭,在70-80°C的回流温度下反应2-5小时,得到含量在98%以上的2,4-二甲氧基苯胺。

本反应中,水合肼作为还原剂,三氯化铁作为催化剂,活性炭作为载体。反应时间不能太长,否则会增加副反应,降低2,4-二甲氧基苯胺的含量。最佳的反应时间是2-5小时。

此外,2,4-二甲氧基硝基苯与二醇的最佳重量比为1:2-2.5,2,4-二甲氧基硝基苯与水合肼的最佳重量比为1:0.6-0.8,三氯化铁的最佳加入量为2,4-二甲氧基硝基苯重量的0.2%-0.5%,活性炭的最佳加入量为2,4-二甲氧基硝基苯重量的9%-12%。

反应结束后,过滤回收活性炭,滤液浓缩降温到15-18°C离心,得到2,4-二甲氧基苯胺粗品。然后用甲醇和水的混合溶液洗涤粗品,离心后烘干得到成品。

通过本发明的方法,可以提高2,4-二甲氧基苯胺的收率(达96%以上)和产品纯度(99.6%以上),减少废物产生,降低生产成本,更经济、更环保。

具体实施方式

将100克2,4-二甲氧基硝基苯、200克溶剂二醇、12克活性炭、0.5克三氯化铁和70克80%含量的水合肼加入带搅拌的500ml四口反应瓶中。在70-80°C的回流温度下反应2.5小时,过滤回收活性炭,滤液浓缩降温到15-18°C离心,水洗、烘干,得到2,4-二甲氧基苯胺粗品。

然后用1:1的甲醇和水的混合溶液洗涤粗品,混合溶液的加入量与2,4-二甲氧基苯胺粗品的重量比为1:0.8,离心后烘干得到成品2,4-二甲氧基苯胺。

最终得到的2,4-二甲氧基苯胺的含量为99.8%,收率为97.2%。

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