如何制备2-氯丙烯腈? ¹

2-氯丙烯腈是合成溴虫腈的重要中间体，溴虫腈是苯基吡咯类新型杀虫杀螨剂，具有杀虫谱广、活性高、持效期长、对有益生物安全和对环境友好等特点,具有触杀、胃毒作用。

制备方法

2-氯丙烯腈可以通过以下步骤制备：首先，将丙烯腈与氯气催化加成得到2，3-二氯丙腈，然后再催化消除一分子氯化氢，最终合成制得2-氯丙烯腈。制备过程中需要考察反应温度、催化剂用量、反应时间和反应体系的pH值等因素对反应收率的影响。研究结果表明，在无溶剂条件下，加成反应温度为10～15℃，加成催化剂L用量为丙烯腈质量的6％，通气时间为3小时；不使用阻聚剂，自制消除催化剂T用量为2，3-二氯丙腈质量的8％，反应体系pH值为8时，2-氯丙烯腈的收率可达到97％以上，产品纯度可达99％。

图1 2-氯丙烯腈合成反应式

实验操作

将丙烯腈加入到带有温度计、磁力搅拌器、通气管、尾气吸收装置的三口烧瓶中，加入与丙烯腈质量比为6%的催化剂L冰盐浴降温至5℃以下开始缓慢通入氯气，控制反应温度在5~15℃之间，由计量泵控制通入氯气量，当通氯气量达到理论用量105倍时，升温到室温下继续搅拌反应，用气相色谱跟踪反应，至丙烯腈的含量低于1%时停止反应，得到2，3-二氯丙腈，用气相色谱归一法测定产物含量，称重计算催化氯化转化率。

在2,3-二氯丙腈中加入与2,3-二氯丙腈质量比为8%的催化剂T和2,3-二氯丙腈质量比为1:1的水于回流装置中，调节pH值为8，水浴加热回流3~4小时，改为蒸馏装置进行蒸馏，直到馏出液不含油珠为止，馏出液立即分层，分离出产品得到2-氯丙烯腈，用气相色谱归一确定含量，称重计算转化率。

参考文献

[1]吕亮,胡静,潘向军.2-氯丙烯腈制备新工艺[J].农药,2005,(8):359-360.