降冰片烯的制备方法及应用前景？ ¹

降冰片烯(NB)是一种白色透光结晶物质，易升华，主要用于合成环烯烃共聚物(COC)。COC具有低密度、低吸湿性、高透明性、高耐热性、高折光指数以及优良的加工性等特点，因此在工业界备受关注。

降冰片烯是一种重要的共聚单体，可通过非开环聚合反应与乙烯、丙烯、苯乙烯等α-烯烃在催化剂的作用下制备环烯烃共聚物。环烯烃共聚物具有低密度、低吸湿性、高透明性、高耐热性、高折光指数以及优良的加工性，因此在光学、电子、医药包装等领域有广泛的应用前景。

降冰片烯的制备方法

方法一

一种降冰片烯的生产方法，采用两个串联的反应器，将双环戊二烯(DCPD)裂解成环戊二烯(CPD)，再与乙烯进行Diels-Alder反应转化成降冰片烯(NB)。

具体步骤如下：

1. 将双环戊二烯(DCPD)、溶剂甲基异丁基酮(MIBK)和阻聚剂(TBC)溶液从第一反应器底部连续送入第一反应器，同时通入乙烯气体。
2. 在第一反应器中，乙烯溶解在溶剂中，乙烯与双环戊二烯(DCPD)的摩尔比为10～50:1，溶剂甲基异丁基酮(MIBK)与双环戊二烯(DCPD)的重量比为0.5～2.0:1，阻聚剂对叔丁基邻苯二酚(TBC)的加入量为双环戊二烯(DCPD)质量的0.003％，反应温度为170～190℃。
3. 通过乙烯压缩机持续补充反应消耗的乙烯，使系统压力为7～11MPa，物料在反应器中停留时间为10～120分钟。
4. 将反应液经第二反应器排出，进入精制系统进行溶剂甲基异丁基酮(MIBK)的回收和降冰片烯(NB)产品的精制。

方法二

配制质量分数为40wt％的双环戊二烯甲苯溶液，其中环戊二烯与双环戊二烯的质量比为1:19。在常温条件下，通过微通道反应装置进行反应，得到含有24.6％降冰片烯的产物。

该方法的具体步骤如下：

1. 乙烯从一侧线进料口输送至微通道反应装置。
2. 双环戊二烯甲苯溶液从三侧线和五侧线进料口分三股等量输送至管式反应装置，乙烯与双环戊二烯甲苯溶液的摩尔比为1.5。
3. 双环戊二烯在进入反应段之前通过预热段加热预分解，预热温度为200℃，预热压力为25MPa。
4. 乙烯与双环戊二烯甲苯溶液在微通道内发生反应，反应温度为220℃，反应压力为25MPa，反应段停留时间为4.0min。
5. 收集或分析反应产物。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201510893582.5 一种降冰片烯的生产方法

[2] [中国发明,中国发明授权] CN201510079196.2 通过微通道反应器合成降冰片烯的方法