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如何制备2-叔丁基苯胺并应用于化学领域? 1

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2-叔丁基苯胺是一种重要的精细化工产品,在医药、杀虫剂、染料、高分子化工等领域有广泛应用。它可以通过三种合成方法得到:相应的硝基化合物的还原法、叔丁基苯的氨化法和苯胺的Friedel-Crafts烷基化法。

制备方法

报道一

首先,在转动的糖衣机中放置40g硅铝比为50的HZSM-5分子筛,然后将4g磷钨酸溶解在29g纯水中,使用喷壶将溶液喷洒到转动中的载体表面。喷洒完成后,静置1小时,然后在烘箱中进行干燥和焙烧。

接下来,在500ml高压反应釜中加入46.5g苯胺(0.5mol)、176g甲基叔丁基醚(2mol)和40g催化剂。通入氮气升压检测反应器气密性,然后用氮气置换釜内空气,搅拌下加热到180℃开始反应。反应4小时后停止加热,缓慢通水冷却反应液,吸出反应液过滤分离催化剂,然后用气相色谱分析有机相。

分析结果显示,苯胺转化率为86.23%,2-叔丁基苯胺的选择性为63.14%。

报道二

在100ml反应釜中加入11.18g苯胺(0.12mol)、0.48mol叔丁醇和5g市售AlCl3。通入氮气,连续置换釜内空气5次,加热反应液到165℃后,打开机械搅拌,开始反应。控制反应温度维持在所需反应温度的±1℃范围内。反应4小时后,关闭搅拌,并将反应液冷却降温,离心分离出催化剂。通过蒸馏及层析分离,得到纯度为98%的2-叔丁基苯胺。

应用

2-叔丁基苯胺可以用于制备4,4-二氨基3,3-二叔丁基二苯甲烷。这种化合物在化学领域有广泛的应用,可以用作环氧树脂韧性固化剂、聚氨酯增链剂和液晶取向排列剂。用2-叔丁基苯胺制备的聚酯亚胺和聚酰亚胺绝缘漆、双马来酰亚胺树脂等绝缘材料表现出良好的绝缘、力学、耐高温、耐辐射和耐磨耗等性能。特别是在合成高度可溶性聚酰亚胺树脂领域,由于引入柔性的烷基侧链,增加了聚酰亚胺分子链的自由体积,改善了加工性能。

制备4,4-二氨基3,3-二叔丁基二苯甲烷的方法如下:在带有回流冷凝装置的三口烧瓶中,加入44.7g邻叔丁基苯胺(0.3mol)、2.25g多聚甲醛(0.075mol)和9g蒙脱土,然后加入50ml乙酸丁酯,加热搅拌,温度控制在130℃,反应时间为4小时。最后,将反应物、产物和催化剂进行离心分离,通过真空精馏和重结晶得到纯度为98%的4,4-二氨基3,3-二叔丁基二苯甲烷。

参考文献

[1] [中国发明] CN201910477019.8 合成2-叔丁基苯胺催化剂及其制备方法和应用

[2] [中国发明] CN201510723419.4 一种4,4-二氨基3,3-二叔丁基二苯甲烷合成方法

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