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本文将讲述关于 3- 仲丁基 -2- 甲氧基吡嗪在葡萄和葡萄酒中的研究有哪些,旨在为相关领域的研究人员提供参考依据和思路。 背景: 2- 甲氧基 -3- 仲丁基吡嗪,英文名称: 2-butan-2-yl-3-methoxypyrazine , CAS : 24168-70-5 ,分子式: C9H14N2O ,外观与性状:无色液体。 2- 甲氧基 -3- 仲丁基吡嗪来自葡萄品种赤霞珠的酒浆和葡萄酒中的复合物。 甲氧基吡嗪( methoxypyrazines,MPs )是一类六元杂环化合物,具有挥发性,与红葡萄酒中带有不愉悦的生青味有关。目前大多数分析和研究在葡萄和葡萄酒中进行,且聚集在 3- 异丁基 -2- 甲氧基吡嗪( IBMP )、 3- 异丙基 -2- 甲氧基吡嗪( IPMP )和 3- 仲丁基 -2- 甲氧基吡嗪( SBMP )。它们主要存在于赤霞珠、美乐、品丽珠、佳美娜、长相思、霞多丽、黑比诺和赛美蓉等品种中。 MPs 感官阈值极低,在水中仅为 1~2 ng·L-1 ,而葡萄酒中也只要 2~16 ng·L-1 就可 使葡萄酒带有强烈的青草、青椒和青豌豆气味。 1. 葡萄酒中甲氧基吡嗪定量方法的研究 由于甲氧基吡嗪在葡萄酒中的含量极微,通常在纳克每升级别,要对葡萄酒中这些甲氧基吡嗪化合物进行快速准确定量分析是比较困难的。离子交换树脂和液液萃取等传统的前处理方法可以对其进行定量分析,但操作十分繁琐,对甲氧基吡嗪这类含量极微的化合物而言误差太大。顶空 - 固相微萃取( HS-SPME )技术可以避免对样品进行复杂的前处理,分析快速、准确,是近年来刚刚兴起的一门新技术,在挥发性香气成分的检测方面得到了广泛的应用。 Kotseridis 等利用 HS-SPME 结合气相色谱串联质谱( GC-MS ),建立了一种快速定量葡萄酒中的 3- 烷基 -2- 甲氧基吡嗪的方法,该方法前处理只需对酒样进行稀释和加入一定量的氢氧化钠溶液,避免了其它繁琐的浓缩程序,因而可以有效降低甲氧基吡嗪在空气中的氧化分解,保证结果的准确度和灵敏度。目前, HS-SPME 是葡萄酒中甲氧基吡嗪定量分析的主要手段, Hartmann 、 Sala C 、 Ryan 等都利用了这种手段对葡萄和葡萄酒中的甲氧基吡嗪进行了定量分析,该方法对 SBMP 的检出限可低至 1 ~ 2 ng/L 。 2. 葡萄果实中 MPs 的合成和代谢 虽然影响葡萄 中 MPs 含量的因素很多,但是关于 MPs 的生物合成路径还没有完全被弄清。普遍的认为是缬氨酸或亮氨酸和乙二醛缩合生成 3- 烷基 -2- 羟基吡嗪( 3-alkyl-2-hydroxypyrazine , HP ),随后, HP 甲氧基化形成 MPs 。 Vallarino发现 VvOMT1 比 VvOMT2 在合成 MPs 过程中效率很高。 2013 年, Guillaumie 等利 用 QTL ( Quantitative trait loci )分析,发现了 2 种新的 甲氧基转移酶: VvOMT3 和 VvOMT4 。这两种甲氧基转移酶对羟基吡嗪的甲基化作用非常高效,基于高含量和低含量 MPs 在不同种类葡萄果实的基因表达,发现 VvOMT3 是葡萄果实中合成 MPs 的关键性基因。 目前,有关 MPs 的合成部位以及 VvOMT 主要作用部位的研究较多。 VvOM1 表达与赤霞珠葡萄果实生长过程中果肉组织中 MPs 相关,而 VvOMT2 与根茎中的 MPs 相关。通过对 “ 佳美娜 ” ( Caramel )葡萄进行遮光处理和水分胁迫,分 析不同时期葡萄果实中 4 种 VvOMT 基因表达量与 MPs 含量的关系,发现 VvOMT3 表达对 MPs 积累有重要作用。 参考文献: [1]朱莹 , 孙俊明 , 娄倩等 . 马蔺不同花期挥发性成分的 GC-MS 分析 [J]. 福建农业学报 , 2023, 38 (07): 792-799. DOI:10.19303/j.issn.1008-0384.2023.07.004 [2]张艳霞 , 吕丹桂 , 耿康奇等 . 水分胁迫对赤霞珠葡萄果实品质和甲氧基吡嗪含量的影响 [J]. 果树学报 , 2022, 39 (06): 1017-1028. DOI:10.13925/j.cnki.gsxb.20210328 [3]吕佳恒 , 管雪强 , 孙玉霞等 . 葡萄和葡萄酒中甲氧基吡嗪的研究进展 [J]. 食品工业 , 2017, 38 (09): 261-266. [4]刘文忠 . 葡萄酒中甲氧基吡嗪类物质的研究进展 [J]. 中外葡萄与葡萄酒 , 2014, (05): 60-62. DOI:10.13414/j.cnki.zwpp.2014.05.015 ...
本文将介绍合成邻乙氧基苯甲酰氯的具体步骤和操作技巧,通过深入探讨合成过程中的关键因素,旨在为读者提供合成邻乙氧基苯甲酰氯的指导和参考。 简述:邻乙氧基苯甲酰氯,英文名为 2-Ethoxybenzoyl chloride ,分子式为 C9H9ClO2 , CAS 号为 42926-52-3 ,常用于医药中间体、有机合成。 合成: 步骤主要包括 (1) 乙基化反应、 (2) 碱水解反应、 (3) 酰氯化反应,该方法以廉价易得的水杨酸甲酯为起始原料,选用价格低廉、反应条件更易掌控的硫酸二乙酯作为乙基化试剂,反应步骤简单,操作性强,反应条件温和、过程简单,是一种易于控制的工业化生产方法;酰氯化反应采用酰氯化效果好的固体光气进行,使用方便,所生成的副产物 HCl 和 CO2 为气体,可方便地与产物分离;且酰氯化反应过程中使用了可以重复利用的催化剂,达到节约能源、节省成本的目的;该方法工艺简单,操作方便,原材料成本低,收率高,质量好,便于工业化生产。具体步骤为: (1)乙基化反应 将原料水杨酸甲酯溶于丙酮中,搅拌两分钟;加入氢氧化钾,继续在室温条件下搅拌半小时;滴加硫酸二乙酯,滴加完毕,升温回流反应, TLC 跟踪,直至原料点消失;将反应液冷却至室温,浓缩反应液至干,得到邻乙氧基苯甲酸甲酯的粗产物 a 。硫酸二乙酯的滴加速度为两秒一滴,水杨酸甲酯:氢氧化钾:硫酸二乙酯的物质摩尔比为 1:1.1:1.1 ; (2)碱水解反应 向步骤 (1) 中得到的邻乙氧基苯甲酸甲酯粗产物 a ,加甲醇溶解后,在 50℃ 条件下滴加氢氧化钠溶液;滴加完毕后, TLC 跟踪,直至原料点消失;反应完毕,将反应液冷却至室温,用盐酸调 pH 至 2-3 ,有固体析出,然后过滤,水洗涤后真空干燥,得浅黄色固体产物 b 邻乙氧基苯甲酸。氢氧化钠溶液浓度为 1mol/L ,盐酸的浓度为 6mol/L ; (3)酰氯化反应 将步骤 (2) 中得到的产物 b 邻乙氧基苯甲酸溶解于丙酮中,并置于装有回流冷凝管的三口瓶中,滴入少量 DMF 做促进剂,加入一定量的固体光气,以负载型全氟辛烷磺酸镱 [Yb(OPf)3] 作为催化剂,在 50℃ 条件下反应, TLC 跟踪,直至原料点消失;反应结束后,将混合物在室温下静置 30 分钟,然后过滤,将滤液浓缩后经高效液相色谱仪处理得到目标产物邻乙氧基苯甲酰氯。 其中,步骤 (3) 的负载型全氟辛烷磺酸镱 [Yb(OPf)3] 通过以下方法得到:将全氟辛烷磺酰基化合物 (PfOS)0.77g 溶解在 5ml 水并和粉末状的氧化镱 (Yb2O3)0.12g 混合,在回流条件下搅拌回流 3 小时,收集得到的明胶状固体,洗涤并在 150℃ 条件下真空干燥,得到 0.82g 白色固体;将 0.6g 白色固体、 4g 二甲基氨基甲基接枝的聚苯乙烯和 50ml 丙酮混合并在回流条件下搅拌回流 24h ,使混合物在室温下静置 2 小时,然后分离出沉积物,并用水 (20ml*3) 和甲苯 (20ml*2) 洗涤,将分离出的固体在真空中于 80℃ 干燥 24h ,得到 4.52g 灰色固体,即为负载型全氟辛烷磺酸镱。固体光气: DMF :产物 b 邻乙氧基苯甲酸:负载型全氟辛烷磺酸镱 [Yb(OPf)3] 的物质摩尔比为 1.1 : 0.01 : 1 : 0.01-0.08 。 负载型全氟辛烷磺酸镱可通过水 (10ml*3) 和甲苯 (10ml*3) 分别洗涤后在真空中于 80℃ 条件下干燥 24h 以实现重复利用。 参考文献: [1] 黄佳娟 , 郑凯烨 , 夏幽蕾 , 等 . 医药中间体邻乙酰氧基苯甲酰氯合成方法改进 [J]. 山东化工 ,2015,44(2):36,40. DOI:10.3969/j.issn.1008-021X.2015.02.011. [2] 丁德生 , 谷运璀 , 梁体彪 , 等 . 自邻甲酚合成香豆素新工艺研究 [J]. 香料香精化妆品 ,2013(z1):1-5,13. DOI:10.3969/j.issn.1000-4475.2013.z1.002. [3] 江苏巨莱生物医药有限公司 . 一种用于制备邻乙氧基苯甲酰氯的工艺方法 :CN202010452886.9[P]. 2020-08-18. ...
山梨酸钾在许多领域中具有广泛应用,因此开发出高效的回收、脱色和快速测定方法对于提高资源利用和产品质量至关重要。 背景:山梨酸难溶于水而易溶于乙醇等有机溶剂,而山梨酸钾极易溶于水,也易溶于高浓度蔗糖和食盐溶液,因而在生产上被广泛使用。它为不饱和六碳酸;一般市场上出售的山梨酸钾呈白色或浅黄色颗粒,含量在 98 % --100 %;无臭味、或微有臭味,易吸潮、易氧化而变褐色,对光、热稳定,相对密度 1.363 ,熔点在 270℃ 分解,其 1 %溶液的 pH : 7-8 。 1.山梨酸钾颗粒的生产 专利 CN 107159054 B 披露了一种山梨酸钾颗粒的生产方法。该方法包括以下步骤:( 1 )制备山梨酸钾溶液;( 2 )进行喷雾干燥;( 3 )实施喷雾成型;( 4 )在振动流化床中采用蒸汽间接干燥;( 5 )采用摇摆式筛选。在第三步中,首先将制备的山梨酸钾溶液与山梨酸醇混合后进行喷雾干燥,获得粘结剂,然后将粘结剂与喷雾干燥后的山梨酸钾粉末混合并进行喷雾成型。根据重量比例,制备粘结剂所需的山梨糖醇与制备粘结剂所需的山梨酸钾溶液的重量比为 0.05-0.1% : 1 。该发明的有益效果是获得适度粘结的颗粒,既具有良好的破碎效果又具有良好的滚圆成球效果,从而实现均匀造粒。 2. 山梨酸钾生产中连续脱色的方法 专利 CN 114685272 A 涉及了一种连续脱色的山梨酸钾生产方法。该方法包括以下步骤:( 1 )采用 50 ~ 75 %质量浓度的乙醇溶液对吸附树脂柱进行预处理,加热至 40 ~ 70℃ ,连续注入吸附柱并连续排出。清洗后,使用热水进行再清洗;( 2 )将中和后的山梨酸钾水溶液连续进入吸附树脂柱,进料温度为 50 ~ 85℃ ;( 3 )脱色后,山梨酸钾水溶液的透光度由 80% 提高至 85 ~ 95% ;( 4 )连续脱色至山梨酸钾水溶液透光度 ≤85% 时,切换进料至另一个脱色柱,并对饱和吸附树脂柱进行解析操作,取样分析解析液。该方法利用新型树脂替代活性炭实现了连续化脱色工艺,具有高处理能力,大幅降低了工业生产成本,提升了产品品质。同时,解决了活性炭再生难题,减少了环境污染。 3. 回收山梨酸钾的方法 专利 CN 107935839 B 涉及一种回收山梨酸钾的连续化方法。该方法包括连续投入洗涤后的酒精母液和氢氧化钾水溶液,过程中控制 pH 在 5-6 范围内,并使用膜组件对焦油类高分子物质进行截留。随后,将分离出的渗透液与稀碱连续进入管式反应器进行稳定化反应,最后连续出料至山梨酸钾溶液槽,蒸馏回收酒精,然后进行喷雾干燥以得到成品山梨酸钾。该工艺技术实现了连续化操作,并利用膜组件对反应液进行预分离,截留其中的焦油类高分子物质,避免了需脱色的渗透液,通过管式反应器在封闭管道中稳定化操作,确保溶液的 pH 值稳定,从而保证回收的山梨酸钾产品具有优良品质。该方法的山梨酸钾回收率≥ 95% ,纯度 ≥99.9WT% ,外观洁白,透光度达到 99% 以上。 4. 山梨酸钾的快速定量检测方法 专利 CN 116660251 A公开了一种生乳中山梨酸钾的快速定量检测方法,本发明将化学显色反应技术用于生乳中山梨酸钾的快速定量测定。首先选择自有牧场生乳制备样本,通过检测试剂硫酸?重铬酸钾和硫代巴比妥酸,与样本中山梨酸钾发生化学显色反应,山梨酸钾含量决定反应的颜色,进行显色分明的山梨酸钾含量变量筛选,基于不同含量山梨酸钾对应化学显色反应的不同颜色,建立山梨酸钾定量分析的含量标准比色卡。含量标准比色卡的校正准确率达到和验证准确率均达到100%,表明含量标准比色卡有较好的准确性,能够实现生乳中山梨酸钾的快速定量检测。 参考文献: [1] 宁波王龙科技股份有限公司 . 一种山梨酸钾颗粒的生产方法 :CN201710472297.5[P]. 2019-12-17. [2] 南通醋酸化工股份有限公司 . 一种回收山梨酸钾的方法 :CN201711287301.7[P]. 2018-04-20. [3] 南通醋酸化工股份有限公司 . 一种回收山梨酸钾的方法 :CN201711287301.7[P]. 2021-03-30. [4] 南通醋酸化工股份有限公司 . 一种山梨酸钾生产中连续脱色的方法 :CN202011638726.X[P]. 2022-07-01. [5] 临沂格瑞食品有限公司 . 一种生乳中山梨酸钾的快速定量检测方法 :CN202210153650.4[P]. 2023-08-29. ...
稀盐酸是一种常用的化学药剂,广泛应用于制药领域。本文将介绍稀盐酸在制药领域的应用领域和市场情况。 稀盐酸在制药领域的应用非常广泛,下面将介绍其中的重要应用领域。 1. 药物合成:稀盐酸在药物合成中扮演着重要的角色。它被广泛用作酸催化剂和中和剂,可以调整反应的酸碱平衡和pH值,促进反应进行,并获得纯净的药物产物。 2. 质量控制:稀盐酸在药物质量控制中具有重要作用。它被用作标准物质,用于药物的定量分析和质量评价。通过与待测药物反应,稀盐酸可以测定药物中活性成分的含量和纯度,确保药物质量符合要求。 3. pH调节剂:稀盐酸还广泛用作制药过程中的pH调节剂。在药物生产中,一些反应或制剂需要特定的pH条件才能获得最佳效果。稀盐酸可以调节溶液的酸碱度,保持所需的pH范围,确保药物的稳定性和有效性。 稀盐酸在制药市场上具有广阔的应用前景和市场需求。制药行业对高质量和纯度的化学试剂有持续需求,而稀盐酸作为一种常用的化学试剂,备受制药企业青睐。随着新药研发和制造技术的不断发展,对稀盐酸的需求也在不断增加。 总的来说,稀盐酸在制药领域的应用涵盖了药物合成、质量控制和pH调节等领域。它在制药市场上具有广阔的应用前景,并且随着制药行业的发展,其市场需求也在不断增加。稀盐酸在制药领域的应用和市场地位将继续发展和扩大。...
莫西光学对映体 ,通用名为Moxifloxacin,是德国拜耳公司推出的产品,其活性成分为莫西沙星或其药学上可接受的盐或其水合物,属于第四代喹诺酮类药物,具有广谱的抗菌活性。 莫西光学对映体 具有两个手性中心, 莫西光学对映体 以S的莫西沙星为活性成分,但是制剂中经常会含有少量的莫西光学对映体,莫西光学对映体不是其有效成分,它的存在,会影响制剂中有效物质的含量计算,需要对莫西沙星制剂中莫西光学对映体进行检测。但是,由于莫西沙星制剂中莫西光学对映体(莫西光学对映体)的含量低,莫西沙星与莫西光学对映体的分离度要求在1.5以上。因此,需要建立一种检测莫西光学对映体且分离度符合标准的方法。 莫西光学对映体的结构 如何进行莫西光学对映体的检测? 一种莫西光学对映体的检测方法,该检测方法采用高效液相色谱仪进行检测,其色谱条件如下:色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱,流动相为含有L-亮氨酸和金属离子的溶剂。 1)仪器与检测条件 美国安捷伦公司生产的Agilent1260高效液相色谱仪,由安捷伦科技有限公司生产的ZORBAXEclipsePlusC18色谱柱(色谱柱规格为:4.6×250mm,5μm);检测波长:293nm;流动相:添加L-亮氨酸和硫酸铜的溶剂,溶剂由水和乙腈组成,其比例待选,L-亮氨酸和硫酸铜的浓度为0.05mol/L;流速:1ml/min;色谱柱的柱温:35℃;进样量:20μl。 2)实验步骤 取由莫西沙星和莫西光学对映体(莫西光学对映体)组成的混合物适量,加流动相溶解,配制成浓度为0.005mg/ml的测试溶液,并取莫西沙星及各光学异构体的标准品配置成标准溶液作为对照。分别称取测试溶液注入液相色谱仪,调整溶剂中水和乙腈的体积比,记录色谱图。通过与标准品的色谱图对比,莫西沙星的保留时间为15.607min,莫西光学对映体(莫西光学对映体)的保留时间为13.612min,计算莫西沙星与其R异构体的分离度为2.85。 主要参考资料 [1] CN201110445346.9一种莫西沙星(R,R)-异构体的检测方法及其应用 ...
结肠腺癌是一种恶性肿瘤,发生于结肠粘膜上皮。该肿瘤的特点是癌细胞形成不规则的腺样结构,排列紊乱。COLO320/人结肠腺癌细胞是一种用于科学研究的细胞株,来源于美国ATCC原代细胞和国内实验室传代细胞。本研究旨在探究选择性环氧合酶-2(COX-2)抑制剂尼美舒利对COLO320/人结肠腺癌细胞增殖和凋亡的影响及机制。通过MTT法检测不同浓度尼美舒利处理后的细胞增殖率,通过流式细胞术检测细胞凋亡率,通过RT-PCR和WesternBlot法检测COX-2、Bcl-2和VEGF的mRNA和蛋白表达率。 结果显示,经过不同浓度尼美舒利处理后,COLO320/人结肠腺癌细胞的增殖率和凋亡率呈现不同程度的变化。药物处理后的细胞中COX-2的mRNA和蛋白表达在各组间无统计学差异,而Bcl-2和VEGF的mRNA和蛋白表达在高浓度组较低浓度组和对照组明显降低。因此,尼美舒利可能通过下调抗凋亡因子Bcl-2和血管内皮生成因子VEGF的表达来抑制COLO320/人结肠腺癌细胞的增殖并诱导凋亡。此外,还有实验观察金雀异黄素和5-氟脲嘧啶合用对COLO320/人结肠腺癌细胞的相互作用。结果显示,两种药物单独应用时随着剂量增加,其效应增加;而合用时,大剂量时具有拮抗作用,小剂量时具有协同作用。此外,给药时间和给药顺序也会影响效应的大小。 主要参考资料 [1] 病理学实验彩色图谱 [2] 金雀异黄素和5-FU对人结肠癌细胞株(Colo320)的相互作用的体外观察 [3] 尼美舒利抑制结肠腺癌细胞Colo-320增殖凋亡机制研究...
药理作用简介 精氨匹林是一种阿司匹林和精氨酸的复盐,具有解热、镇痛和抗炎作用。它不仅保持了阿司匹林的原有药效,还改变了其不溶于水的性质,使其更易溶解。因此,精氨匹林成为一种更方便、用量更少且更快速有效的止痛药物。此外,精氨匹林还适用于儿童,具有较低的毒性和较高的安全性。它主要用于对症处理发热、轻、中度疼痛,如头痛、肌肉痛、牙痛、痛经,以及活动性风湿病、类风湿性关节炎、创伤和手术后疼痛等。 制备方法 一种制备精氨匹林的方法是将阿司匹林和精氨酸分别溶解于乙醇和蒸馏水中,然后将精氨酸溶液滴加入阿司匹林溶液中进行反应。反应完成后,通过降温和搅拌析晶,最后进行干燥即可得到精氨匹林产品。该方法操作简单,收率高,且所得产品质量符合国家标准。 另一种制备精氨匹林的方法是将阿司匹林溶解于乙醇中,然后加入精氨酸和蒸馏水进行反应。反应完成后,通过冰浴降温和搅拌析晶,最后进行干燥即可得到精氨匹林产品。该方法制备过程在较低的温度下进行,所得产品纯度高且晶体稳定性好。 主要参考资料 [1] CN201510799822.5 一种制备精氨匹林的方法 [2] CN201110028957.3 一种制备精氨匹林的方法 ...
在精细有机化工中,N-乙酰-L-亮氨酸是一种重要的中间体,被广泛应用于医药、农药和化学工业等领域。然而,现有的合成方法大多采用乙酸作为反应物,导致合成过程复杂且产率不高。因此,我们需要提出一种新的合成方法,以提高产品质量和产率,并减少副产物的含量,这对经济具有重要意义。 合成方法一 我们提出了一种有机合成中间体N-乙酰-L-亮氨酸的新合成方法,具体步骤如下:首先,在反应容器中加入2mol的亮氨酸、3-3.5mol的对氯乙酰苯胺和3-4mol的苯乙酰。然后,将溶液温度升高至60-65℃,回流80-110分钟,静置2-3小时。接着,将溶液温度降低至10-15℃,进行冷却结晶,并通过溴化钾溶液、三乙胺溶液和硝基甲烷溶液的洗涤,以及脱水剂的脱水处理,最终得到N-乙酰-L-亮氨酸产物。其中,溴化钾溶液质量分数为10-15%,三乙胺溶液质量分数为75-80%,硝基甲烷溶液质量分数为85-90%,脱水剂可以选择氧化钙或无水碳酸钾。 合成方法二 另一种合成N-乙酰-L-亮氨酸的方法是以L-亮氨酸为原料,在碱性条件下与乙酰化试剂反应一步生成产品。具体步骤如下:首先,在250mL的3口反应瓶中加入一定量的2mol/L氢氧化钠溶液,并冷却至所需温度。然后,在搅拌条件下加入一定量的L-亮氨酸,搅拌溶解反应0.5小时。接着,缓慢滴加一定量的乙酸酐和4mol/L氢氧化钠溶液,以调节pH值到设定值,并继续反应至规定时间。最后,通过精制过滤除去杂质,加入6mol/L盐酸溶液调节pH值,析出大量晶体,进行过滤和洗涤,然后干燥得到粗产品。粗产品再用无水乙醇溶解,抽滤得到滤液,经减压蒸发结晶和干燥处理,最终得到纯净的N-乙酰-L-亮氨酸。 主要参考资料 [1] CN201611250279.4一种有机合成中间体N-乙酰-L-亮氨酸的合成方法 [2] 正交设计优化N-乙酰-L-亮氨酸的合成研究...
菖蒲四味是一种常用于蒙医临床的中药,由高良姜、紫硇砂、木香、石菖蒲四味中药组成。其中,高良姜主要含有黄酮类、二苯基庚烷类、挥发油类、糖苷类和苯丙素类等化学成分。石菖蒲根茎中主要含有挥发油、氨基酸、苯丙素和糖类等。木香根中含有挥发油、木香碱和菊糖等成分。菖蒲四味中还含有黄酮类、苯丙素类、蒽醌类、生物碱和萜类等成分。 菖蒲四味的制备方法 菖蒲四味的制备方法包括以下步骤: 1) 取菖蒲四味复方药材,加入醇类、酮类或酯类溶剂进行回流提取,得粗提取物。 2) 将粗提取物加水溶解后,使用大孔吸附树脂进行吸附处理,然后用水洗脱进行除杂。 3) 使用第一洗脱溶液进行除杂,然后使用第二洗脱溶液洗脱,收集洗脱液,减压干燥,即得菖蒲四味抗癌提取物。 主要参考资料 [1] CN201410718802.6一种菖蒲四味抗癌提取物及其制备方法和应用 ...
人髂动脉内皮细胞提取物是从人原代髂动脉内皮细胞提取的,用于基因克隆、表达图谱分析以及各种分子生物学实验的研究。这些细胞是血管、淋巴管的内膜上皮细胞,起着重要的生理功能。髂外动脉作为下肢的动脉主干,也与人体健康密切相关。 人髂动脉内皮细胞提取物的应用 人髂动脉内皮细胞提取物可用于动脉粥样硬化中血管细胞粘附分子-1的表达与基因干预研究。动脉粥样硬化是一种系统性疾病,其发展与炎症反应密切相关。研究表明,各种AS危险因素会导致动脉内皮细胞损伤,进而增加细胞粘附分子的表达,如血管细胞粘附分子-1。这些分子的增加会引起单核细胞和T淋巴细胞的粘附,进而引发炎性反应,促进动脉粥样斑块的形成。 参考文献 [1]Shear stress modulates VCAM-1 expression in response to TNF-αand dietary lipids via interferon regulatory factor-1 in cultured endothelium[J].J.Sherrod DeVerse,Angad S.Sandhu,Natalie Mendoza,Christina M.Edwards,Chongxiu Sun,Scott I.Simon,Anthony G.Passerini.AJP:Heart and Circulatory Physiology.2013(8) [2]Balancing the fat:lipid droplets and human disease[J].Natalie Krahmer,Robert V.Farese,Tobias C.Walther.EMBO Mol Med.2013(7) [3]History of gene therapy[J].Thomas Wirth,Nigel Parker,Seppo Yl?-Herttuala.Gene.2013(2) [4]Role of JNK and NF?κB pathways in Porphyromonas gingivalis LPS?inducedvascular cell adhesion molecule?1 expression in human aortic endothelial cells[J].Bin Liu,Jia Wang,Lan Cheng,Jingping Liang.Molecular Medicine Reports.2013(5) [5]Molecular Mechanisms of RNA Interference[J].Ross C.Wilson,Jennifer A.Doudna.Annual Review of Biophysics.2013 [6]Chronic psychological stress induces vascular inflammation in rabbits[J].Xiao Ting Lu,Yun Fang Liu,Li Zhao,Wen Jing Li,Rui Xue Yang,Fang Fang Yan,Yu Xia Zhao,Fan Jiang.Stress.2013(1) [7]The NF‐κB target genes ICAM‐1 and VCAM‐1 are differentially regulated during spontaneous differentiation of Caco‐2 cells[J].Erhan Astarci,Asli Sade,Ismail?imen,Berna Sava?,Sreeparna Banerjee.FEBS Journal.2012(16) [8]穆伟.动脉粥样硬化中血管细胞粘附分子-1的表达与基因干预研究[D].山东大学,2015....
聚乙二醇的概述 [1-2] 聚乙二醇是一种无毒、无刺激性的聚合物,是环氧乙烷水解产物。它被广泛应用于各种药物制剂中。不论聚乙二醇的分子量如何,都可以溶于水,并且可以与水以任意比例混合。高分子量的聚乙二醇水溶液可以形成凝胶。此外,聚乙二醇还对一些易水解的药物具有一定的稳定作用。聚乙二醇1000是一种常用的牛顿流体类药用辅料,其运动黏度的测定方法在不同药典中有所差异。 聚乙二醇的用途 [1] 聚乙二醇被广泛应用于多种药物制剂,包括注射剂、局部用制剂、眼用制剂、口服和直肠用制剂等。固态聚乙二醇可以与液态聚乙二醇混合以调整黏度,用于制备局部用软膏。聚乙二醇混合物可以作为栓剂的基质。聚乙二醇的水溶液可以作为助悬剂或用于调整其他混悬介质的黏稠度。此外,聚乙二醇还可以与其他乳化剂合用,以增加乳剂的稳定性。聚乙二醇还可以用作薄膜包衣剂、片剂润滑剂、控释材料等。 聚乙二醇的稳定性和贮存条件 [1] 聚乙二醇在空气和溶液中具有较好的化学稳定性,但分子量低于2000的聚乙二醇易吸湿。聚乙二醇不适合微生物生长,也不容易酸败。聚乙二醇和聚乙二醇水溶液可以通过热压灭菌、过滤灭菌或γ射线灭菌进行消毒。固态聚乙二醇如果采用干热灭菌的方法,如150℃下加热1小时,可能会发生氧化和降解。因此,聚乙二醇应该存放在阴凉、干燥的地方,并且放在密闭的容器中保存。液态聚乙二醇可以用不锈钢、铝或玻璃容器保存。 聚乙二醇的配伍禁忌 [1] 液态和固态聚乙二醇不能与某些色素配伍。聚乙二醇可能会降低抗菌素的活性,特别是青霉素和杆菌肽。羟苯酯类防腐剂与聚乙二醇络合后,防腐效果可能会减弱。酚、鞣酸和水杨酸可能会使聚乙二醇变软和液化。磺胺类药物和地蒽酚与聚乙二醇作用时可能会发生变色。与山梨醇配伍可能会产生沉淀。 聚乙二醇的粘度测定 [2] 1)精确称取250g PEG1000,分别放入500ml和250ml容量瓶中,加水溶解并定容,制备浓度约为33%和50%的溶液。 2)使用内径为0.8mm、1.2mm和1.5mm的平氏毛细管黏度计,在20℃下测定浓度为33%和50%的PEG1000溶液的运动黏度,结果见下表。 该方法简便、准确,并且具有良好的重现性。 主要参考资料 [1] 来源:新编兽药实用手册 [2] 聚乙二醇1000黏度测定方法的研究及验证...
猪胆粉的作用 猪胆粉是一种中药材,主要用于清热、润燥、解毒、止咳平喘。它可以治疗热病燥渴、目赤、喉痹、黄疸、百日咳、哮喘、泄泻、痢疾、便秘、痈疮肿毒等症状。 猪胆粉的用法 内服:每次0.3~0.6克,冲服或制成丸散。 外用:适量研末或水调涂敷患处。 猪胆粉的附方 1、治伤寒五、六日,斑出 猪胆、苦酒各三合,鸡子一枚。三味合煎三沸,强人尽服之,羸人须煎六、七沸,分为二服,汗出即愈。(《千金方》猪胆汤) 2、治口中干燥无津液而渴 雄猪胆五枚,定粉(《纲目》引作天花粉)一两。-上二味,以酒煮胆,候皮烂,即入粉研细,同煎成煎,丸如鸡头大,每服二丸,含化咽津。(《圣济总录》猪胆煎) 3、治阳明病津液内竭,大便硬,不可攻 大猪胆汁一枚,泻汁,和少许法醋,以灌谷道内,如一食顷,当大便出宿食恶物。(《伤寒论》猪胆汁导法) 4、治大便燥结 猪胆、蜂蜜,煎服。(《四川中药志》) 5、治少阴病,下利脉微者,与白通汤,利不止,厥逆无脉,乾呕烦者 葱白四茎,干姜一两,附子一枚(生,去皮,破八片),人尿五合猪胆汁一合。上五味,以水三升,煮取一升,去滓,内胆汁,人尿,和令相得,分温再服。(《伤寒论》白通加猪胆汁汤) 6、治黄病 猪胆一个,鸡蛋一个。共调匀,不拘时服。如嫌苦难下,用于糕咽之,连服三次。(《梅氏验方新编》猪胆蛋) 注意:以上配方需在医师指导下使用。 ...
概述 [1][2] 甲基丙烯酸铜是一种有机中间体,可以通过甲基丙烯酸与碳酸铜的反应一步制备得到。 制备方法 [3] 甲基丙烯酸铜可以通过将碳酸铜与甲基丙烯酸在二氯甲烷中混合,并在室温下放置至少2天,然后通过过滤和真空蒸发溶剂得到固体形式的甲基丙烯酸铜单体。使用FT-IR光谱仪和UV/vis分光光度法验证单体的合成。 应用领域 [1-2] 甲基丙烯酸铜可以用于构建金属-有机骨架材料(Metal-Organic Frameworks,MOFs),这是一类基于有机配体和金属离子通过自组装形成的新型多孔晶态材料。其中,以铜为金属节点,均苯三甲酸为有机配体形成的经典MOF HKUST-1具有较大的比表面积和简单的合成方法,但其水稳定性较差。 一种原位聚合法可以制备共聚物/HKUST-1杂化材料,其中甲基丙烯酸铜单体提供金属离子,与均苯三甲酸和苯乙烯单体在常温下发生配位化学过程自组装构筑经典多孔金属-有机骨架材料。这种杂化材料不仅提高了HKUST-1的稳定性,还集聚合物与金属-有机骨架材料的功能于一体,具有广泛的应用价值。 另外,甲基丙烯酸铜还可以用于制备原位聚合补强高导热橡胶基复合材料。通过将部分甲基丙烯酸铜与橡胶发生接枝反应引入离子交联结构,形成纳米聚盐粒子,再通过还原纳米聚铜盐粒子形成纳米铜粒子。这种材料具有良好的导热性能,可广泛应用于需要散热和传热的领域。 主要参考资料 [1] [中国发明] CN201810246114.2 一种原位聚合制备共聚物/HKUST-1杂化材料的方法 [2] CN201510835121.2一种原位聚合补强高导热橡胶基复合材料及其制备方法 [3] From Industrial & Engineering Chemistry Research, 48(12), 5679-5685; 2009 ...
4-(溴乙酰基)哌啶-1-甲酸叔丁酯是一种有机中间体,可用于制备治疗亨廷顿病的药物。下面是制备该化合物的步骤: 步骤1 步骤A:4- {1-[([三甲基甲硅烷基)氧基]乙烯基}哌啶-1-甲酸叔丁酯。 在氮气气氛下,将LDA的THF(70mL)溶液通过干冰/丙酮浴冷却至-78℃,向其中加入4-乙酰基哌啶-1-甲酸叔丁酯(5g,22mmol)的THF(30)溶液。 30分钟内逐滴滴加。将所得混合物再搅拌30分钟,然后在10分钟内通过注射器逐滴添加TMSCl(2.81mL),并将所得溶液在-78℃搅拌1h。用饱和碳酸氢钠溶液(300 mL)淬灭,并用乙醚(2×200 mL)萃取。合并有机物,用盐水洗涤,用硫酸钠干燥,过滤,并在真空下浓缩。所得化合物(6.0g,92%)无需进一步纯化即可用于下一步反应。 第2步 步骤B:4-(溴乙酰基)哌啶-1-甲酸叔丁酯。 将来自以上步骤A的标题化合物(6.0 g,20 mmol)溶于THF(120 mL)中,冷却至0℃并添加碳酸氢钠。向所得悬浮液中加入NBS,并将混合物搅拌1.5小时。 TLC显示没有剩余的起始原料。将反应倒入饱和碳酸氢钠水溶液(200 mL)中,并用乙醚(2×200 mL)萃取。合并有机物,用水和盐水洗涤,用硫酸镁干燥,过滤并真空浓缩。所得产物(6.4g,99%)无需进一步纯化即可用于下一步反应。 C 12 H 20 BrNO 3的ESI-MS计算值:精确质量:305.06;实测值:305.06。实测值:305.15(M)+和307.09(M + 2)+。 主要参考资料 [1] From PCT Int. Appl., 2011025690, 03 Mar 2011 [2] From PCT Int. Appl., 2018226622, 13 Dec 2018 ...
背景及概述 [1] 4,6-二羟基-2-甲基嘧啶是一种常用的有机合成中间体。它在生产炸药-1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯(DADNE,FOX7)中起着重要作用,并且还可以在生物活性物质合成中发现其应用。该化合物可以通过丙二酰胺和乙酸乙酯制备4,6-二氧嘧啶及其2-或5-取代的衍生物,包括2-甲基嘧啶-4,6-(3H,5H)-二酮。 制备方法如下:首先,在450毫升无水乙醇中的溶液中加入26克(1.13摩尔)金属钠和31克丙二酰胺。在搅拌下加热混合物,当丙二酰胺完全进入溶液后,加入44克乙酸乙酯,并迅速将反应物料加热至沸腾。将混合物回流1.5小时以去除水分。然后冷却反应物料,滤出沉淀,溶于100-150ml冷水中,将溶液用浓盐酸酸化至pH5-6。吸出沉淀物,用冷水充分洗涤并干燥。另一种方法是将反应混合物蒸发至干,然后将残留物与200克冰和70毫升冰醋酸一起搅拌,或者将残留物与冰一起搅拌,将其用浓无机酸酸化至pH5,并在1-2天后吸出沉淀的产物,用水洗涤并烘干。 制备方法 [1] 4,6-二羟基-2-甲基嘧啶的制备方法如下:在配备有机械搅拌器,回流冷凝器,温度计和滴液漏斗的反应烧瓶中,加入200ml异丙醇,并倒入27克(0.5mol)甲醇钠。在40-50°C加热至完全溶解后,加入20毫升(0.125摩尔)丙二酸酯,混合10-15分钟,然后分批加入22克(0.373摩尔)乙酰胺。将反应物料快速加热至沸腾并煮沸4小时,然后蒸发溶剂,并在50-60°C的温度下将100ml水添加到残留物中,使沉淀完全溶解。将所得的盐溶液在50-60°C下用冰醋酸酸化至pH值为5-6,缓慢冷却并在18-25°C的温度下沉降10小时。滤出沉淀的产物,用水(3×30ml)和醇(2×20ml)洗涤。最终得到9.9克(理论值的62.9%)的4,6-二羟基-2-甲基嘧啶,其碱性物质含量为95%。 主要参考资料 [1] RU2503666 ...
无机碱是基本化学工业中产量最大的产品,是用途十分广泛的基本工业原料。无机碱包括纯碱和烧碱,它们与钢铁、有色金属冶炼等重工业关系紧密,广泛应用于轻工日化、建材、化学工业、食品工业、冶金、纺织、石油等领域,及制造其他化学品的原料、清洗剂、洗涤剂,也用于照相术和分析领域。 无机碱的常见种类有哪些呢?常见的无机碱包括氢氧化钠(烧碱)、氢氧化钾、氢氧化钡、氢氧化钙、氢氧化铝、氢氧化锂、氢氧化镁、氢氧化锌、氢氧化铜、氢氧化铁、氢氧化铅、氢氧化钴、氢氧化铬、氢氧化锆、氢氧化镍、氢氧化铵、纯碱(碳酸钠)、碳酸钾、碳酸氢钠(小苏打)、碳酸氢钾。 无机碱绝大部分用于工业,一小部分用于民用。在工业用纯碱中,主要是轻工、建材、化学工业,约占2/3;其次是冶金、纺织、石油及其它工业。玻璃工业是纯碱的最大消费部门,每吨玻璃消耗纯碱0.2吨。化学工业用于制水玻璃、重铬酸钠、硝酸钠、氟化钠、小苏打、硼砂、磷酸三钠和污水处理等。冶金工业用作冶炼助熔剂、选矿用浮选剂,炼钢和炼锑用作脱硫剂。印染工业用作软水剂。制革工业用于原料皮的脱脂、中和铬鞣革和提高铬鞣液碱度。还用于生产合成洗涤剂添加剂三聚磷酸钠和其他磷酸钠盐等。食用级纯碱用于生产味精、面食等。 本页相关产品导航 氢氧化钠(烧碱) 氢氧化钾 碳酸钾 纯碱(碳酸钠) 碳酸氢钠(小苏打) ...
1、水中含有表活性物质容易产生泡沫; 2、丝状菌过量生长会导致菌胶团携带大量空气从而在水面形成稳定的,难以去除的浮渣泡沫,现已证明丝状菌的过量生长是生成泡沫的主要原因; 3、采用延时曝气方式的活性污泥法易产生泡沫;泡沫形成后,泡沫层的生物停留时间会独立于曝气池内的污泥停留时间,易形成稳定持久的泡沫。不同曝气方式所产生的气泡不同,而微气泡或小气泡比大气泡更有利于产生生物泡沫,且泡沫层易集中于曝气强度低的区域。 4、如果废水中含有过量的脂肪酸,系统的污泥提留时间较长,污泥回流率较低,较低的F/M比会造成丝状菌的过量生长,导致泡沫产生。 5、当溶解氧不足,且系统是低负荷运行时,容易产生反硝化泡沫。 6、pH值的变化也会引起活性污泥的不适应,从而产生泡沫现象。 1、喷洒水:高速喷洒的水流或水珠能打碎浮在水面的气泡,被打散的部分污泥颗粒重新恢复沉降性能,可以减少泡沫。如果对好氧池做喷淋,则可以达到长期消泡的效果。尽管喷洒水不能从根本上消泡,却是一种简单、常用的物理方法。 2、投加化学药剂:可以在短时间内解决泡沫问题,且操作简单。但投加药剂在解决泡沫问题的同时也会对污泥、水质产生一定影响。 常见投加的药剂:氯和氧化剂、混凝剂、消泡剂、植物油。 3、缩短污泥停留时间:即降低细胞平均停留时间,能有效控制活性污泥过程中的生物泡。降低污泥停留时间,实质上是种生物筛选策略,利用发泡微生物平均世代时间较长的特点,抑制发泡微生物在曝气池中的过度增殖或将其排除出去,达到控制生物泡沫的目的。 4、向曝气反应器内投加载体:在一些活性污泥系统中投加移动或固定填料,使一些易产生污泥膨胀和泡沫的微生物固着生长,这既能增加曝气池内的生物量、提高处理效果,又能减少或控制泡沫的产生。 1、消泡、抑泡力强,用量少,不影响起泡体系的基本性质。 2、扩散性、渗透性好,完全相容,耐氧化性强。 3、高温、强碱水相体系中稳定性好,不易破乳。 4、优越的快速分散性,可均匀的分散在水性体系中。 ...
一、两者含氮量不同: 根据国家标准GB/T2946—2008,工业氯化铵的纯度必须达到99.0%以上(相当于含氮量25.9%以上),而农用氯化铵的合格标准是含氮量24.0%。 二、两者用途不同: 1、工业氯化铵 是一种白色粉末或颗粒结晶体,无臭,味道咸且带有清凉感。它容易吸潮结块,易溶于水、甘油和液氨,难溶于乙醇,不溶于丙酮和乙醚。在350℃时会升华,其水溶液呈弱酸性。工业氯化铵主要用于生产电池、铵盐、鞣革、电镀、精密铸造、染织、照相、电极、粘合剂以及化工中间体等领域。如果纯度不够高,会导致产品质量不合格。 2、农用氯化铵 可用作氮肥,适用于中性土壤和石灰性土壤。它只能作为基肥和追肥使用,不能用作种肥。农用氯化铵适用于部分农作物(如水稻、小麦、棉花等),但对于忌氯作物(如烟草、甘蔗、马铃薯等)不宜大量使用。由于农用氯化铵会溶解在土壤中,所以其纯度并不需要非常高。 ...
渗透剂种类繁多,但从渗透剂的名称去看,就知道产品作用是渗透的。在最早期的时候,渗透剂主要应用于印染行业。在近现代的时候,天气寒冷的北方地区,人们的衣着都是只有黑,灰这些布料原有的颜色。因为布料厚,颜料不易渗透进去,掉色特别严重,洗过两次之后就已经看不到一开始染的颜色了,所以干脆就不再染色了。这就是我们说北方人“土”的原因。 不过随着工业时代的到来,化工行业的兴起,针对染布行业,在近现代生产过程中,人们研制出了针对染色易脱色,布料厚不易将颜料渗透进布料深层的问题,就此研发出了渗透剂。 随着最近30年的快速发展,渗透剂已不再仅仅应用于印染行业,在建筑,日化等行业也得到了长足的应用,并且针对使用环境的不同,渗透剂的品类也得到了扩充。 ...
随着经济的快速发展,纺织工业的发展也加速起来,纺织新产品不断问世,纺织助剂生产前景广阔。染料分散剂我国目前在染料生产中年消耗分散剂1.5万吨。 在纺织工业里面,许多染色和印花的过程都会用到分散状的不溶性染料。而这些染料的制造和应用中都需要分散剂。使用分散剂能够使染整加工(对纺织材料【纤维、纱线和织物】进行以化学处理为主的工艺过程)如煮炼、洗毛中所用的其它不溶性物质保持分散状态。 分散剂在化工中的定义就是能够提高和改善固体或液体物料分散性能的助剂。 而一个优良的分散剂应满足以下要求: 1、分散性能好,能防止填料粒子之间相互聚集; 2、与树脂、填料有适当的相容性;热稳定性良好; 3、成型加工时的流动性好;不引起颜色飘移; 4、不影响制品的性能;无毒、价廉。 Guidechem分散剂IW,外观是白色片状固体,化学成分是脂肪醇与环氧乙烷缩合物,类型是非离子,HLB值是17~18(理论值,供参考),PH值是5-7,浊点:≥94-98℃(5%Nacl溶液)水份:≤2.0%。 分散剂IW易溶于水,可与各类表面活性剂混合使用。它耐酸、耐碱、耐硬水,具有良好的分散性和乳化性能。用于毛/腈混纺织物一浴法染色中作强力分散剂。在使用酸性染料和阳离子染料时作防沉淀剂。还可用作工业洗涤剂、玻璃纤维乳化剂的原料。 ...
 
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