2-羟基间苯二甲酸是一种羧酸类衍生物,具有广泛的用途,被广泛应用于医药、农药和染料合成中。
目前,制备2-轻基间苯二甲酸的方法主要来自于《有机合成试剂百科全书》(Kathlyn A.Parker和Da1-Shi Su主编,2001年,John Wiley & Sons, Ltd)。具体方法如下:
该方法使用PbO2作为氧化剂,在高温氢氧化钾熔融液中氧化邻甲基水杨酸,然后通过酸化反应制备2-羟基间苯二甲酸。然而,该方法的条件要求非常苛刻,需要提供高达240°C的高温以保持氢氧化钾的熔融状态。这不仅增加了反应的能耗,而且对反应器的要求较高,存在较大的安全风险。
下面是一种制备2-羟基间苯二甲酸的方法:
步骤1:制备2-甲氧基间苯二甲酸。首先,在反应器中依次加入适量的氢氧化钾、水和高锰酸钾,搅拌溶解得到高锰酸钾碱性水溶液。然后,在搅拌状态下缓慢滴加2,6-二甲基苯甲醚,使其充分分散。接下来,在搅拌下升温至80°C回流4小时。反应结束后,进行抽滤,向滤液中滴加浓盐酸酸化至pH为3-4,析出白色固体。最后,进行水洗和干燥,得到中间体2-甲氧基间苯二甲酸。
步骤2:将一定量的2-甲氧基间苯二甲酸加入盛有HBr-HOAc溶液的反应器中,在温度为120°C下回流至不再有气泡冒出。
步骤3:回流结束后冷却至室温,析出灰白色2-羟基间苯二甲酸粗品。
步骤4:将步骤3所得粗品进行冷水淋洗,抽干,然后通过甲醇-水混合溶剂重结晶,即可得到纯品2-羟基间苯二甲酸。