尼泊金酯,又称为对羟基苯钾酸酯,是一种广泛应用于日化、医药、食品、饲料及各种工业防腐的防腐剂。它具有高效、低毒、光谱、易配伍等优点。尼泊金酯类中,丁酯的防腐抗菌作用最强。
尼泊金酯的合成通常采用对羟基苯甲酸与丁醇在浓硫酸作用下直接制备。然而,硫酸具有严重的腐蚀性,易发生副反应及污染环境。
CN104725232A提供了一种尼泊金丁酯的制备方法,该方法用硫酸氢钠代替液体硫酸催化合成尼泊金酯。这种方法操作简单,原料易得,对设备无腐蚀,对环境无污染,是一种绿色催化剂。
该制备方法包括以下步骤:
一、在装有分水器、温度计和回流冷凝管的三口烧瓶中加入对羟基苯甲酸、正丁醇和硫酸氢钠,加热回流5小时;
二、反应完毕后,放出水层和分水器中的正丁醇,将粗产品分别经水、碳酸钠溶液、饱和食盐水洗涤,干燥后进行蒸馏,回收正丁醇。冷却后加水进行摇动、冷却,析出白色产品,再经抽滤、干燥,即得成品尼泊金丁酯。
这种制备方法的优点在于,用硫酸氢钠代替液体硫酸催化合成尼泊金酯,操作简单,原料易得,对设备无腐蚀,对环境无污染,是一种绿色催化剂。