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如何合成2,4-二甲氧基苯甲醛? 1

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2,4-二甲氧基苯甲醛是一种重要的中间体,用于合成非诺多泮等药物。本文介绍了两种合成2,4-二甲氧基苯甲醛的方法。

方法一:冷DMF法

首先,在搅拌的冷(冰浴)DMF和间二甲氧基苯的混合物中滴加焦磷酰氯,得到浓绿色糖浆。然后,在65°C下加热混合物15小时,冷却后得到绿色固体。将绿色固体溶于水,用2M NaOH将其碱化,留下黄色固体。最后,通过升华得到纯净的2,4-二甲氧基苯甲醛。

图1 2,4-二甲氧基苯甲醛的合成路线

图1 2,4-二甲氧基苯甲醛的合成路线

方法二:CuBr2催化氧化法

首先,在圆底烧瓶中将基质和卡罗酸放置,并在回流温度下搅拌指定的时间。通过薄层色谱法或气相色谱法监测反应的进展。反应完成后,过滤固体材料并纯化得到纯羰基化合物2,4-二甲氧基苯甲醛。

图2 2,4-二甲氧基苯甲醛的合成路线

图2 2,4-二甲氧基苯甲醛的合成路线

以上两种方法都能高效地合成2,4-二甲氧基苯甲醛,可以根据实际需要选择合适的方法。

参考文献

[1]徐玉美,曹文贵,阿尔腾其其格,仝红娟.2-,4-二甲氧基苯甲醛的合成研究[J].精细与专用化学品,2019,27(03):21-23.DOI:10.19482/j.cn11-3237.2019.03.06.

[2]Chung, Cecilia Wan Ying; et al. Multipolymer reaction system for selective aerobic alcohol oxidation: simultaneous use of multiple different polymer-supported ligands. Journal of Combinatorial Chemistry (2007), 9(1), 115-12.

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