在45毫升冰乙酸加24.8克苯胺搅拌,加入18克元素溴溶解在40毫升乙酸,充分搅拌的混合溶液。 分钟后,形成固体,同时放出大量的热。将反应混合物返回到室温,过滤,固体用少许冷乙酸洗涤。 这是氢溴酸盐。有许多复杂的盐形式,在温水溶解醋酸盐,用25%NaOH(氢氧化钠)调成碱性,至少pH为11,并用3×100毫升二氯甲烷萃取。在减压蒸馏0.4 mm / Hg时,在115-130℃下蒸馏, 除去溶剂得到33.7克残余物。 白色的油状物,27.6克,溶解在50 mL水中含有7.0克乙酸。 用20 mL浓盐酸处理搅拌。当完全空气干燥时,有获得白色细针状31.05克,具有熔点237-239℃,氢溴酸盐的熔点为214.5-215℃ 据报道乙酸盐具有熔点208-209℃
我的疑问:1·二氯甲烷萃取后·安书里说应该是常压蒸馏除去易挥发溶剂·可是这0.4mm/Hg 115-130°C 减压的幅度太小了能起到什么作用呢? 2·可否直接跳过减压环节直接把溶剂在常压下出去呢? 谢谢!!