关于制备前驱体成球的问题？

先描述下我制备的条件吧，制备的是镍锰氢氧化物前驱体，在三口烧瓶中制备的，水浴温度为50摄氏度，用的磁指搅拌，转速在800转每分钟，底液是pH为11的氨水，用两个医用输液器分别滴加总离子浓度1mol每升金属盐混合溶液，及1mol每升的氢氧化钠和pH为11的氨水混合溶液，通过控制滴加速率使pH值维持在11左右。反应完成后继续搅拌3h，陈化12h。实验期间没控制气氛，产物有成球趋势但还是很细碎。请大大们看看问题在什么方面，还有就是关于pH值是否需要矫正啊，就是50摄氏度和常温下的pH值是否需要通过pH计温度矫正进行调整。

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共4个回答

七巷公子，化工工艺设计师 2018-12-02回答

我也感觉是反应时间太短了,楼主可以考虑12个小时,而且在N2氛围下进行.在反应后注意有没有硫酸根离子,有得话必须除去.....

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清悸，设备工程师 2018-12-02回答

一是搅拌不行二是3个小时你就想做出球来？

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余良清叶菲墨，设备维修 2018-12-02回答

用氢氧化物前驱体一定要用氮气保护，否则做出的样品性质不好。如果用输液器的话要非常慢的滴，尽量延长滴加时间，怎么着也得滴加6到10个小时吧。产物细碎是由于成核速度太快，估计是你滴加速度太快，楼主最好用0.5mol金属盐离子浓度做一个，毕竟做出球的文献大部分都是CSTR装置做出来的，一个几升的釜和三口烧瓶容积差太多，无法估计进料速度，还有搅拌速度一定要快，磁子的搅拌速度还是不足的，最好换成电机驱动的搅拌桨，搅拌速度1000起。总之要减小浓度，增加滴加反应时间，反应要缓慢平稳，PH波动不要偏离太大。我觉得保持反应条件平稳一致是最主要的。另外PH计一定在每次使用前要校准，在室温下先调好温度补偿为室温用6.86和9.18的标准缓冲溶液两点校准，然后反应时将温度补偿调到50度就行了，

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鶴歸鶴辭，设备维修 2018-12-02回答

用氢氧化物前驱体一定要用氮气保护，否则做出的样品性质不好。如果用输液器的话要非常慢的滴，尽量延长滴加时间，怎么着也得滴加6到10个小时吧。产物细碎是由于成核速度太快，估计是你滴加速度太快，楼主最好用0.5m ... 谢谢你，很详尽，受益匪浅

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