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求助关于对氯苯基异氰酸酯的合成?

各位前辈:    我在做对氯苯基异氰酸酯的合成,用甲苯做溶剂,0-5度往对氯苯胺-甲苯中滴加三光气-甲苯溶液,加完后,升温70-80反应至透明澄清.为什么反应了8个多小时依然混浊,是不是要加入引发剂去酸剂什么的~?怎样加快反应进程,各位前辈指导下~!
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3,4二氯苯基异氰酸酯  3,4-二氯苯基异氰酸酯  cas:102-36-3  分子式:c7h3cl2no  分子质量:188.01  沸点:118-120℃  熔点:40-43℃  中文名称:异氰酸二氯苯酯;3,4-二氯苯基异氰酸酯;3,4-二氯苯异氰酸酯  英文名称:1,2-dichloro-4-isocyanatobenzene;1,2-dichloro-4-phenyl isocyanate;3,4-dichlorfenylisokyanat;3,4-dichlorophenyl isocyanate;benzene, 1,2-dichloro-4-isocyanato;1,2-dichloro-4-isocyanato-benzen  性状描述:熔点42-44℃,沸点118-120℃(2.4kpa)。  生产方法:由3,4-二氯苯胺与光气反应而得。  用途:用作农药中间体,生产利谷隆;敌草拢?
在加热的过程中,观察尾气是否很大?三光气在胺类物质下很易变成光气跑掉。这样光气不足,反应当然不完全。生成的盐酸气和苯胺生成的盐酸盐,在甲苯里是固体,导致系统浑浊。你再好好设计一下!
低温??反加??将苯胺加到btc中
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