引言：
如何对3-(1-萘基)-L-丙氨酸进行定性和定量分析是化学分析领域中的关键问题。现有多种方法，包括薄层色谱法、液相色谱法以及最新发展的LC-MS方法，为其分析提供了多样化和精确度的选择。
简述：
3-(1-萘基)-L-丙氨酸，英文名称：3-(1-Naphthyl)-L-alanine，CAS：55516-54-6，分子式：C13H13NO2，外观与性状：白色或黄色粉末，密度：1.254 g/cm3，折射率：1.678。3-(1-萘基)-L-丙氨酸是合成药物和多肽的中间体。
背景：
不同制造商生产的3-(1-萘基)-L-丙氨酸的含量各异，导致产品的纯度有显著差异，进而影响其合成品质和临床疗效。因此，准确测定3-(1-萘基)-L-丙氨酸的含量比例对于产品质量控制和确保临床疗效至关重要。已有文献报道采用薄层色谱法和液相色谱法进行其含量分析，但这些方法无法同时进行定性分析。姚颖等人提出的LC-MS方法为3-(1-萘基)-L-丙氨酸的定性和定量分析提供了一种新途径。
LC-MS分析：
1. 实验方法
1.1 样品的制备
称取3-(1-萘基)-L-丙氨酸样品(以下简称样品)适量，用流动相配置成1 mg·mL-1溶液，即用即配。
1.2 LC-MS条件
（1）色谱条件
色谱柱:ZORBAX SB-C18(2.1×150 mm 5μm)；柱温:25℃；进样量1μL
流动相A为0.05%TFA溶液，流动相B为乙睛溶液:
DAD检测波长:220 nm
（2）质谱条件
电喷雾电离源(ESI)，负离子检测，雾化器压力:552 kPa；干燥气温度:350℃；流速:10L/min；喷雾电压:4000 V；源内CID电压:70V；扫描方式(SIM模式)m/z:214；扫描速度:0.60 s(全程)；峰宽:0.10 min。二极管阵列(DAD)与质谱串联，两者之间的滞后时间是0.2min。
2. 结果与讨论
2.1 定性分析
为了确定3-(1-萘基)-L-丙氨酸，采用二极管阵列(DAD)和负离子检测，建立了3-(1-萘基)-L-丙氨酸的分析方法(图1)，其质谱采用SIM模式，在m/z为214处有较强的响应。根据其质谱特征，推测该组分为3-(1-萘基)-L-丙氨酸(图2)。
2.2 定量分析
在LC-MS方法中，采用全波长、单一波长(λ=220nm)和总离子流3种检测方式，以面积归一化法测定主峰的纯度，检测结果见表1，用3种检测方式所测定的主峰的纯度基本一致。因此，LC-MS方法可以替代液相色谱法，在进行定量的同时，可以对样品中的有关物质进行定性分析并且能够达到较低的定量下限。
2.3 结果
经过研究，该方法具有良好的专属性和较低的检测浓度(10 ng/mL，S/N=10)，在整个线性范围内(10ng/mL~1.0 mg/mL)准确可靠，符合分析方法验证的要求，可以作为3-(1-萘基)-L-丙氨酸的浓度测定的方法。
参考：
[1]姚颖,谢军燕. L-3-(1-萘基)-丙氨酸的LC-MS分析[J]. 上海计量测试,2009,36(3):7-9. DOI:10.3969/j.issn.1673-2235.2009.03.003.
[2]国家药典委员会.中华人民共和国药典:3部[S].2005版.北京:化学工业出版社,2005
[3]欧洲药典.EPS:1204[S]
1
