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钛硅分子筛TS-1 XRD特征峰归属?

请教钛硅分子筛TS-1 XRD粉末衍射,2θ=7.8°、8.8°、23.2°、23.8°、24.3° 峰的归属。2θ=7.8°、8.8°小角峰强度相对于2θ=23-25°之间峰强度的变化说明什么呢?谢谢!
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这是纯sio2的zsm-5,也作silicalite-1,可以作为参考。card informationnames:? ? ? ? silicon oxideformula:? ? ? ? si o2pdf number:? ? ? ? 43-784quality:? ? ? ? indexedsubfiles:? ? ? ? inorganic alloy phrcell and symmetry informationsystem:? ? ? ? orthorhombic? ? ? ? space group:? ? ? ? pnma? ???(no.??62)a:? ? ? ? 20.104? ? ? ? b:? ? ? ? 19.897? ? ? ? c:? ? ? ? 13.395z:? ? ? ? 190instrument informationradiation:? ? ? ? cuka ? ? ? ? wavelength:? ? ? ? 1.5418? ?? ? ? ? instrument(d):? ? ? ? unknown? ? ? ? instrument(i):? ? ? ? unknown? ? ? ? i type:? ? ? ? unknowncomments and additional informationpreparation:? ? ? ? prepared by mixing ammonium fluoride, aqueous colloidal silica gel, sodium hydroxide and tetrapropylammonium bromide.??the mixture was placed in a pressure vessel and heated at 200 c.??the crystalline product was recovered by filtration and calcined at 600 c for 2 hours. general:? ? ? ? space group and indexing based upon data given in 44-3, al2 o111 si54. literature referencesgeneral:? ? ? ? flanigen, e., patton, r., 4,073,865. u.s. patent? ?? ?? ?? ?(1978)peak data peaklist? ? ? ???h? ? ? ???k? ? ? ???l? ? ? ?? ? d? ? ? ?? ?i? ? ? ???1? ? ? ???0? ? ? ???1? ? ? ? 11.135? ? ? ?? ?91? ? ? ???2? ? ? ???0? ? ? ???0? ? ? ? 10.014? ? ? ???100? ? ? ???1? ? ? ???1? ? ? ???1? ? ? ? 9.7498? ? ? ?? ?17? ? ? ???2? ? ? ???1? ? ? ???0? ? ? ? 8.9886? ? ? ?? ? 1? ? ? ???2? ? ? ???0? ? ? ???1? ? ? ? 8.0431? ? ? ?? ? 1? ? ? ???1? ? ? ???2? ? ? ???1? ? ? ? 7.4368? ? ? ?? ? 1? ? ? ???2? ? ? ???2? ? ? ???0? ? ? ? 7.0811? ? ? ?? ? 1? ? ? ???0? ? ? ???0? ? ? ???2? ? ? ? 6.6920? ? ? ?? ? 4? ? ? ???1? ? ? ???0? ? ? ???2? ? ? ? 6.3618? ? ? ?? ? 6? ? ? ???3? ? ? ???0? ? ? ???1? ? ? ? 5.9935? ? ? ?? ?10? ? ? ???1? ? ? ???3? ? ? ???1? ? ? ? 5.7094? ? ? ?? ? 5? ? ? ???2? ? ? ???0? ? ? ???2? ? ? ? 5.5738? ? ? ?? ? 5? ? ? ???2? ? ? ???1? ? ? ???2? ? ? ? 5.3692? ? ? ?? ? 1? ? ? ???1? ? ? ???2? ? ? ???2? ? ? ? 5.3275? ? ? ?? ? 1? ? ? ???3? ? ? ???2? ? ? ???1? ? ? ? 5.2125? ? ? ?? ? 1? ? ? ???2? ? ? ???3? ? ? ???1? ? ? ? 5.1228? ? ? ?? ? 2? ? ? ???4? ? ? ???0? 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层间通道半径就是层间距 根据布拉格公式呀 计算出料的结果减去层间离子大小就可以了 分子筛和水滑石、粘土等柱撑层状材料不同,不可以胡乱套用这种方法去计算。微孔分子筛的孔道结构是多种多样的,同一类型分子筛可能有多种孔道,既有直的也有弯的,既可能相互独立也可能交叉排列、相互贯通,截面有近似圆形的也有类椭圆型的,通道的大小一般通过解析结构和分子探针测试获得,不可能用小角度计算出,这一点和柱撑层状材料、介孔材料不同。
ts-1与zsm-5同构,找zsm-5的jcpds(pdf)对照就知道归属哪个晶面衍射了。强度变化说明不了任何问题,影响因素太多了,比如孔道内吸附物、结晶度、缺陷、骨架外离子类型及含量、不同骨架原子比等。
这是含al的zsm-5,虽然与jcpds no.43-784的silicalite-1一样经过脱水、焙烧,但无论峰的相对衍射强度还是角度,两者都还是有差别的。card informationnames:? ? ? ? aluminum silicate? ? ? ? zsm-5formula:? ? ? ? al2 o3 !54 si o2pdf number:? ? ? ? 44-3quality:? ? ? ? starsubfiles:? ? ? ? inorganic zeocell and symmetry informationsystem:? ? ? ? orthorhombic? ? ? ? space group:? ? ? ? pnma? ???(no.??62)a:? ? ? ? 20.104? ? ? ? b:? ? ? ? 19.897? ? ? ? c:? ? ? ? 13.395instrument informationradiation:? ? ? ? cuka1? ? ? ? wavelength:? ? ? ? 1.5406? ?? ? ? ? instrument(d):? ? ? ? diffractometer? ? ? ? instrument(i):? ? ? ? diffractometer? ? ? ? i type:? ? ? ? unknowncomments and additional informationsource:? ? ? ? sample prepared at the engineering laboratory, universidad complutense de madrid. pattern:? ? ? ? see icsd 201183 (pdf 01-084-0385). literature referencesgeneral:? ? ? ? alvarez, a., viturro, h., bonetto, r. private communication? ?? ?? ?? ?(? ? )peak data note : wavelength of 1.5406 ? used.peaklist? ? ? ???h? ? ? ???k? ? ? ???l? ? ? ?? ? d? ? ? ?? ?i? ? ? ???1? ? ? ???0? ? ? ???1? ? ? ? 11.081? ? ? ???100? ? ? ???2? ? ? ???0? ? ? ???0? ? ? ? 10.020? ? ? ?? ?64? ? ? ???0? ? ? ???2? ? ? ???0? ? ? ? 9.9090? ? ? ?? ?70? ? ? ???1? ? ? ???1? ? ? ???1? ? ? ? 9.6858? ? ? ?? ?17? ? ? ???2? ? ? ???1? ? ? ???0? ? ? ? 8.9471? ? ? ?? ? 2? ? ? ???2? ? ? ???0? ? ? ???1? ? ? ? 8.0129? ? ? ?? ? 1? ? ? ???1? ? ? ???2? ? ? ???1? ? ? ? 7.4031? ? ? ?? ? 2? ? ? ???2? ? ? ???2? ? ? ???0? ? ? ? 7.0531? ? ? ?? ? 1? ? ? ???0? ? ? ???0? ? ? ???2? ? ? ? 6.6803? ? ? ?? ? 4? ? ? ???1? ? ? ???0? ? ? ???2? ? ? ? 6.3419? ? ? ?? ? 8? ? ? ???3? ? ? ???0? ? ? ???1? ? ? ? 5.9860? ? ? ?? ?11? ? ? ???0? ? ? ???3? ? ? ???1? ? ? ? 5.9290? ? ? ?? ? 5? ? ? ???1? ? ? ???3? ? ? ???1? ? ? ? 5.6911? ? ? ?? ? 8? ? ? ???2? ? ? ???0? ? ? ???2? ? ? ? 5.5625? ? ? ?? ? 7? ? ? ???1? ? ? ???2? ? ? ???2? ? ? ? 5.3499? ? ? ?? ? 2? ? ? ???3? ? ? ???2? ? ? ???1? ? ? ? 5.1291? ? ? ?? ? 2? ? ? ???4? ? ? ???0? ? ? ???0? ? ? ? 5.0210? ? ? ?? ? 4? ? ? ???0? ? ? ???4? ? ? ???0? ? ? ? 4.9707? ? ? ?? ? 8? ? ? ???3? ? ? ???1? ? ? ???2? ? ? ? 4.6071? ? ? ?? ? 3? ? ? ???2? ? ? ???4? ? ? ???0? ? ? ? 4.4525? ? ? ?? ? 1? ? ? ???1? ? ? ???0? ? ? ???3? ? ? ? 4.3567? ? ? ?? ? 4? ? ? ???1? ? ? ???1? ? ? ???3? ? ? ? 4.2530? ? ? ?? ? 7? ? ? ???2? ? ? ???0? ? ? ???3? ? ? ? 4.0797? ? ? ?? ? 1? ? ? ???4? ? ? ???3? ? ? ???0? ? ? ? 4.0056? ? ? ?? ? 3? ? ? ???3? ? ? ???3? ? ? ???2? ? ? ? 3.8505? ? ? ?? ?48? ? ? ???0? ? ? ???5? ? ? ???1? ? ? ? 3.8114? ? ? ?? ?59? ? ? ???1? ? ? ???5? ? ? ???1? ? ? ? 3.7480? ? ? ?? ?17? ? ? ???3? ? ? ???0? ? ? ???3? ? ? ? 3.7126? ? ? ?? ?29? ? ? ???1? ? ? ???3? ? ? ???3? ? ? ? 3.6429? ? ? ?? ?16? ? ? ???5? ? ? ???2? ? ? ???1? ? ? ? 3.5903? ? ? ?? ? 1? ? ? ???3? ? ? ???2? ? ? ???3? ? ? ? 3.4809? ? ? ?? ? 2? ? ? ???4? ? ? ???3? ? ? ???2? ? ? ? 3.4377? ? ? ?? ? 4? ? ? ???5? ? ? ???1? ? ? ???2? ? ? ? 3.3967? ? ? ?? ? 2? ? ? ???1? ? ? ???5? ? ? ???2? ? ? ? 3.3724? ? ? ?? ? 1? ? ? ???6? ? ? ???0? ? ? ???0? ? ? ? 3.3515? ? ? ?? ? 3? ? ? ???0? ? ? ???6? ? ? ???0? ? ? ? 3.3156? ? ? ?? ? 7? ? ? ???6? ? ? ???1? ? ? ???0? ? ? ? 3.3037? ? ? ?? ? 2? ? ? ???3? ? ? ???3? ? ? ???3? ? ? ? 3.2397? ? ? ?? ? 1? ? ? ???1? ? ? ???6? ? ? ???1? ? ? ? 3.1783? ? ? ?? ? 1? ? ? ???3? ? ? ???5? ? ? ???2? ? ? ? 3.0482? ? ? ?? ? 4? ? ? ???6? ? ? ???3? ? ? ???0? ? ? ? 2.9897? ? ? ?? ? 4? ? ? ???0? ? ? ???5? ? ? ???3? ? ? ? 2.9699? ? ? ?? ? 3? ? ? ???1? ? ? ???6? ? ? ???2? ? ? ? 2.9413? ? ? ?? ? 2? ? ? ???5? ? ? ???2? ? ? ???3? ? ? ? 2.8646? ? ? ?? ? 1? ? ? ???2? ? ? ???7? ? ? ???0? ? ? ? 2.7331? ? ? ?? ? 2? ? ? ???5? ? ? ???5? ? ? ???2? ? ? ? 2.6079? ? ? ?? ? 2? ? ? ???6? ? ? ???2? ? ? ???3? ? ? ? 2.5874? ? ? ?? ? 1? ? ? ???3? ? ? ???4? ? ? ???4? ? ? ? 2.5659? ? ? ?? ? 1? ? ? ???8? ? ? ???0? ? ? ???0? ? ? ? 2.5147? ? ? ?? ? 2? ? ? ???7? ? ? ???0? ? ? ???3? ? ? ? 2.4150? ? ? ?? ? 2? ? ? ???3? ? ? ???5? ? ? ???4? ? ? ? 2.3959? ? ? ?? ? 1? ? ? ? 10? ? ? ???0? ? ? ???0? ? ? ? 2.0106? ? ? ?? ? 5? ? ? ???0? ? ? ? 10? ? ? ???0? ? ? ? 1.9907? ? ? ?? ? 8? ? ? ???7? ? ? ???6? ? ? ???3? ? ? ? 1.9535? ? ? ?? ? 1? ? ? ???8? ? ? ???6? ? ? ???2? ? ? ? 1.9192? ? ? ?? ? 1
先对照标准卡片 看看合成的样品纯度如何 是否存在杂峰 杂相 峰强度一般说明材料结晶性较好 小角度可以计算层间通道的大小 决定反应物的动力学直径/选择性等
2θ=7.8°、8.8°、23.2°、23.8°、24.3°的峰分别代表011,020,051,511,313晶面!??他们的强度变化很难说明什么问题的!
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