本文旨在探讨合成邻氨基对甲苯酚的方法，通过本文的研究，将为邻氨基对甲苯酚的生产提供技术支持和方法。
背景：邻氨基对甲苯酚在工业上是重要的染料及聚酯纤维荧光增白剂DT中间体。该产品传统的合成方法如硫化钠、铁粉还原法对环境污染严重，而水合肼还原法报道较多，但因水合肼价格较高且采用了贵金属作为催化剂，从而阻碍了该法的发展。酶法催化是近些年新兴的技术，和传统的制备工艺相比,高效、经济、环保是该法最大的优点，尤其酶在固定化后不仅稳定性得到了提高，而且活性和催化底物均产生了变化。
合成：
1.方法一：以固定化α-淀粉酶为催化剂，邻硝基对甲苯酚为原料可合成邻氨基对甲苯酚。具体步骤如下：
（1）α-淀粉酶的固定化
固定化α-淀粉酶最佳水解条件的确定：经斐林试剂法检测固定化α-淀粉酶水解淀粉的最佳条件是:水解时间=4 h、pH值=7、温度= 70℃。
（2）固定化α-淀粉酶还原邻硝基对甲苯酚
取500 m L的三口烧瓶由左至右依次安装温度计、回流冷凝管、滴液漏斗。在右侧滴液漏斗中加入 0.2 g邻硝基对甲基苯酚，并用适量甲醇溶解。在烧瓶中放入用尼龙固定化好的α-淀粉酶，加入150 m L温度为70℃的1%淀粉溶液，维持温度不变水解4 h左右，然后将滴液漏斗中的原料溶液逐滴加入到三口烧瓶中，升高温度并保持恒温反应一定时间。
（3）实验原理：采用戊二醛为交联剂将游离α-淀粉酶固定在尼龙上，并在最佳条件下与淀粉溶液进行水解生成还原糖。水解后的产物配以适量的甲醇作为溶剂，在一定条件下和邻硝基对甲苯酚反应生成邻氨基对甲苯酚。
2.方法二：碱性条件下，以葡萄糖为还原剂，将邻硝基对甲苯酚还原成邻氨基对甲苯酚的方法。此方法操作简单、反应时间短、产率较高（76％～82％），具体步骤如下：
在装有电动搅拌器、回流冷凝管的100mL三口烧瓶中，加入 7.0g 邻硝基对甲苯酚，30mL 5% Na0H 溶液,搅拌，微热(约40℃)使晶体全部溶解。在上述溶液中加入20mL50% NaOH 溶液，加快搅拌，升温至80℃将13g葡萄糖溶于 20mL 水中，用滴液漏斗滴入三口烧瓶中，控制在30~40min 滴加完，反应温度为100~105℃。滴完后，再加热10~20min。冷至室温加入浓盐酸调 pH到3，冷至20~30℃，抽滤除掉不溶物。滤液用20%NaOH 溶液调 pH 6.5左右，此时有 棕黄色固体析出，冰水浴冷却，抽滤，用少量冷水洗涤，得粗品。粗品用热水重结晶，避光干燥，得浅棕色片状结晶4.3~4.6g，产率76%~82%。
参考文献：
[1]吴效楠,郑哲奎,潘滋涵. 固定化α-淀粉酶在邻氨基对甲苯酚合成中的应用 [J].承德石油高等专科学校学报, 2017, 19 (05): 15-19. DOI:10.13377/j.cnki.jcpc.2017.05.004
[2]靳通收,王栋良,靳军. 葡萄糖为还原剂制备邻氨基对甲苯酚 [J]. 化学试剂, 1995, (06): 356-357+364.
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