八角茴香是一种具有温阳、散寒和理气功效的木兰科植物果实,常用于治疗寒疝腹痛、肾虚腰痛和脘腹冷痛等病症,并作为烹饪调料使用。然而,由于其形态与其他同属植物相似,如红茴香、莽草和野八角等,存在许多伪品,其中一些具有毒性,误用可能导致中毒,尤其是日本莽草毒性更大。因此,为了控制八角茴香的品质和鉴别伪品,需要采用多种方法进行检测和鉴定。
一种常用的方法是使用热解析-气质联用法来测定八角茴香的挥发油特征成分。此外,还可以使用荧光显微镜和扫描电镜进行显微结构鉴别,采用PCR技术分析核酸片段,以及使用薄层层析法对植物中的黄酮类和酸性成分进行分析。最重要的是,液相色谱串联质谱联用法可以定量测定引起中毒的主要成分莽草毒素。
一种常用的检测方法是使用超高效液相色谱三重四极杆质谱法来检测血浆、尿液、呕吐物和药材中的莽草毒素。具体操作是通过多重机制杂质吸附萃取净化柱对血浆样品进行提取,通过硅藻土柱对尿液样品进行提取,通过叔丁基甲醚液液萃取对植物样品进行提取。然后,在UPLC BEH C18柱上使用水和甲醇作为流动相进行梯度洗脱,并采用负离子ESI-MS/MS MRM方式进行检测。该方法具有简单、准确和灵敏的特点,适用于莽草毒素中毒样品的测定。
制备八角茴香提取物的方法如下:首先,将150克红茴香果实进行石油醚脱脂和甲醇提取,然后将浓缩提取物去除甲醇,将残渣溶于水,再用乙酸乙酯进行萃取。接下来,将萃取物通过硅胶柱进行多次层析,使用氯仿-甲醇(97:3,V/V)进行洗脱,最终得到无色针晶(30毫克)。
[1] 超高效液相色谱串联质谱联用法快速测定生物样品中莽草毒素