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如何测定药物中苍术素含量? 1

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本文将介绍用于测定药物中苍术素含量的各种分析方法和技术,为读者提供了一系列可靠的定量分析方案。


简述:苍术素,英文名称:2-[(1E,7E)-nona-1,7-dien-3,5-diynyl]furan,CAS:55290-63-6,分子式:C13H10O,密度:1.056 g/cm3,折射率:1.591。苍术素是从苍术或北苍术的干燥根茎中提取的一种物质,苍术中的主要活性成分为挥发油,其中苍术素含量最高。


含量测定:

1. 报道一

安劼等人建立HPLC法测定越鞠保和丸中苍术素、木香烃内酯和去氢木香内酯的含量。方法:使用C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇作为流动相A,0.2%磷酸水溶液作为流动相B,梯度洗脱;检测波长为木香烃内酯、去氢木香内酯225 nm,苍术素340 nm;柱温40℃;流速1.0 ml/min;进样量为10μl。


结果:苍术素在1.036 79~103.679μg/ml范围内线性良好(r=1.000 0),苍术素平均回收率为103.20%,RSD为0.84%。该方法操作简单,专属性强,可以用于越鞠保和丸中苍术与木香两味药材的质量控制。


2. 报道二

井妍等人建立UPLC-MS/MS法同时测定香砂平胃颗粒中苍术素、厚朴酚、和厚朴酚、橙皮苷、芸香柚皮苷和甘草苷。方法 色谱条件采用Waters HSS T3 C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为乙腈–0.1%甲酸水,梯度洗脱,体积流量0.3 mL/min,柱温40℃,进样量5μL。质谱条件选择离子源:电喷雾离子源(ESI),采集模式:多反应检测(MRM),正负离子同时扫描,离子源温度150℃,毛细管电压:正离子3.0 kV,负离子2.5 kV,去溶剂气流量800 L/h,去溶剂气温度400℃,氩气为高纯氩气。


结果甘草苷、芸香柚皮苷、橙皮苷、和厚朴酚、厚朴酚、苍术素线性范围在0.29~14.75、0.38~18.58、1.85~92.63、1.62~81.11、1.37~68.5、0.49~24.41 ng,平均回收率分别为100.48%、97.79%、98.67%、93.52%、101.72%、100.30%,RSD值分别为4.31%、3.40%、1.45%、2.78%、2.59%、4.06%。该分析速度快、灵敏度高、专属性强,可以为香砂平胃颗粒的质量标准改进提供依据。


3. 报道三

陈晓林等人建立消食平胃散中苍术素含量测定的方法。采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(79∶21,v∶v),进样量10μL,柱温30℃,流速为1.0 mL/min,在190~400 nm范围进行扫描,记录340 nm色谱图;苍术素在0.5880~58.80μg/mL范围内线性关系良好,r为0.999 99,平均加样回收率97.6%。该方法定性、定量准确,适用于消食平胃散中苍术素含量测定。


4. 报道四

唐瑜等人建立楂曲平胃合剂中有效成分苍术素的含量测定方法。方法HPLC法;色谱柱Agilent Eclipse-C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水(79:21);流速为1.0ml/min;检测波长为340nm;柱温为30℃。该方法中苍术素在进样量45.539ug-911.01ug范围内呈良好的线性关系(r=0.9997)。以上方法方便可靠、简单准确、重现性好,专属性强,阴性对照无干扰,可作为楂曲平胃合剂的质量控制方法。


5. 报道五

宋增炫等人方法采用高效液相色谱(HPLC)法对双术健脾通腑胶囊中苍术的有效成分苍术素进行含量测定,并确定含量下限。结果苍术素进样量在0.0100.40μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),加样回收率为98.30%(n=6),RSD值为0.41%。供试品中苍术素的平均含量为0.134 mg,其含量限度为每粒胶囊中含苍术素不少于0.1 mg。该方法能有效地控制双术健脾通腑胶囊的质量,有利于医院制剂质量标准的提升。


6. 报道六

张立新等人建立测定复方珍珠口疮颗粒中苍术素含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(79∶21),流速为1.0 m L/min,检测波长为340 nm。结果苍术素进样量在18.4277.2μg范围内与峰面积线性关系良好,回归方程为Y=7 897.2 X-31 006(r=0.999 7),平均回收率为97.97%,RSD=1.60%(n=6)。结论该方法准确,简便,重复性好,可用于复方珍珠口疮颗粒的质量控制。


7. 报道七

杨立志等人建立测定藿香正气水中苍术素含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为Agilent Extend-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(78∶22),流速为1.0 m L/min,检测波长为340 nm,柱温为30℃。苍术素进样量在0.021-670.433 097μg范围内与峰面积线性关系良好,r=1.000 0(n=6),平均回收率为97.44%,RSD=0.83%(n=6)。该方法操作简便,结果准确,可用于藿香正气水的质量控制。


参考文献:

[1]安劼,牛辰瑾,曲佳等. HPLC法测定越鞠保和丸中苍术素、木香烃内酯和去氢木香内酯的含量 [J]. 天津药学, 2023, 35 (01): 17-21.

[2]井妍. UPLC-MS/MS法测定香砂平胃颗粒中苍术素、厚朴酚、和厚朴酚、橙皮苷、芸香柚皮苷和甘草苷 [J]. 现代药物与临床, 2023, 38 (02): 330-334.

[3]陈晓林,林仙军,王彬等. HPLC法测定消食平胃散中苍术素的含量 [J]. 浙江畜牧兽医, 2020, 45 (05): 1-3.

[4]唐瑜,吕紫璇. HPLC法测定楂曲平胃合剂中苍术素的含量 [J]. 世界最新医学信息文摘, 2017, 17 (47): 90-91.

[5]宋增炫,陈媛,杨宝. HPLC法测定双术健脾通腑胶囊中苍术素的含量 [J]. 今日药学, 2016, 26 (12): 832-833.

[6]张立新,李娟,周晓英. 高效液相色谱法测定复方珍珠口疮颗粒中苍术素含量 [J]. 中国药业, 2016, 25 (24): 70-72.

[7]杨立志,姜雪敏. 高效液相色谱法测定藿香正气水中苍术素含量 [J]. 中国药业, 2016, 25 (16): 70-72.

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