本文将介绍用于测定药物中苍术素含量的各种分析方法和技术，为读者提供了一系列可靠的定量分析方案。 简述： 苍术素 ，英文名称： 2-[(1E，7E)-nona-1，7-dien-3，5-diynyl]furan，CAS：55290-63-6，分子式：C13H10O，密度：1.056 g/cm3，折射率：1.591。苍术素是从苍术或北苍术的干燥根茎中提取的一种物质，苍术中的主要活性成分为挥发油，其中苍术素含量最高。 含量测定： 1. 报道一 安劼 等人建立 HPLC法测定越鞠保和丸中苍术素、木香烃内酯和去氢木香内酯的含量。方法：使用C18(250 mm×4.6 mm，5μm)色谱柱，以甲醇作为流动相A，0.2%磷酸水溶液作为流动相B，梯度洗脱；检测波长为木香烃内酯、去氢木香内酯225 nm，苍术素340 nm；柱温40℃；流速1.0 ml/min；进样量为10μl。 结果：苍术素在 1.036 79～103.679μg/ml范围内线性良好（r=1.000 0），苍术素平均回收率为103.20%，RSD为0.84%。该方法操作简单，专属性强，可以用于越鞠保和丸中苍术与木香两味药材的质量控制。 2. 报道二 井妍 等人建立 UPLC-MS/MS法同时测定香砂平胃颗粒中苍术素、厚朴酚、和厚朴酚、橙皮苷、芸香柚皮苷和甘草苷。方法 色谱条件采用Waters HSS T3 C18色谱柱(100 mm×2.1 mm，1.7μm)，流动相为乙腈–0.1%甲酸水，梯度洗脱，体积流量0.3 mL/min，柱温40℃，进样量5μL。质谱条件选择离子源：电喷雾离子源(ESI)，采集模式：多反应检测(MRM)，正负离子同时扫描，离子源温度150℃，毛细管电压：正离子3.0 kV，负离子2.5 kV，去溶剂气流量800 L/h，去溶剂气温度400℃，氩气为高纯氩气。 结果 ： 甘草苷、芸香柚皮苷、橙皮苷、和厚朴酚、厚朴酚、苍术素线性范围在 0.29～14.75、0.38～18.58、1.85～92.63、1.62～81.11、1.37～68.5、0.49～24.41 ng，平均回收率分别为100.48%、97.79%、98.67%、93.52%、101.72%、100.30%，RSD值分别为4.31%、3.40%、1.45%、2.78%、2.59%、4.06%。该分析速度快、灵敏度高、专属性强，可以为香砂平胃颗粒的质量标准改进提供依据。 3. 报道三 陈晓林 等人建立消食平胃散中苍术素含量测定的方法。采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱 (4.6 mm×250 mm，5μm)，流动相为甲醇-水(79∶21，v∶v)，进样量10μL，柱温30℃，流速为1.0 mL/min，在190～400 nm范围进行扫描，记录340 nm色谱图；苍术素在0.5880～58.80μg/mL范围内线性关系良好，r为0.999 99，平均加样回收率97.6%。该方法定性、定量准确，适用于消食平胃散中苍术素含量测定。 4. 报道四 唐瑜 等人建立楂曲平胃合剂中有效成分苍术素的含量测定方法。方法 HPLC法；色谱柱Agilent Eclipse-C18(250mm×4.6mm，5μm)；流动相为甲醇-水(79:21)；流速为1.0ml/min；检测波长为340nm；柱温为30℃。该方法中苍术素在进样量45.539ug-911.01ug范围内呈良好的线性关系(r=0.9997)。以上方法方便可靠、简单准确、重现性好，专属性强，阴性对照无干扰，可作为楂曲平胃合剂的质量控制方法。 5. 报道五 宋增炫 等人方法采用高效液相色谱 (HPLC)法对双术健脾通腑胶囊中苍术的有效成分苍术素进行含量测定，并确定含量下限。结果苍术素进样量在0.0100.40μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9)，加样回收率为98.30%(n=6)，RSD值为0.41%。供试品中苍术素的平均含量为0.134 mg，其含量限度为每粒胶囊中含苍术素不少于0.1 mg。该方法能有效地控制双术健脾通腑胶囊的质量，有利于医院制剂质量标准的提升。 6. 报道六 张立新 等人建立测定复方珍珠口疮颗粒中苍术素含量的高效液相色谱 (HPLC)法。方法色谱柱为Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm，5μm)，流动相为甲醇-水(79∶21)，流速为1.0 m L/min，检测波长为340 nm。结果苍术素进样量在18.4277.2μg范围内与峰面积线性关系良好，回归方程为Y=7 897.2 X-31 006(r=0.999 7)，平均回收率为97.97%，RSD=1.60%(n=6)。结论该方法准确，简便，重复性好，可用于复方珍珠口疮颗粒的质量控制。 7. 报道七 杨立志 等人建立测定藿香正气水中苍术素含量的高效液相色谱 (HPLC)法。方法色谱柱为Agilent Extend-C18柱(250 mm×4.6 mm，5μm)，流动相为甲醇-水(78∶22)，流速为1.0 m L/min，检测波长为340 nm，柱温为30℃。苍术素进样量在0.021-670.433 097μg范围内与峰面积线性关系良好，r=1.000 0(n=6)，平均回收率为97.44%，RSD=0.83%(n=6)。该方法操作简便，结果准确，可用于藿香正气水的质量控制。 参考文献： [1]安劼,牛辰瑾,曲佳等. HPLC法测定越鞠保和丸中苍术素、木香烃内酯和去氢木香内酯的含量 [J]. 天津药学, 2023, 35 (01): 17-21. [2]井妍. UPLC-MS/MS法测定香砂平胃颗粒中苍术素、厚朴酚、和厚朴酚、橙皮苷、芸香柚皮苷和甘草苷 [J]. 现代药物与临床, 2023, 38 (02): 330-334. [3]陈晓林,林仙军,王彬等. HPLC法测定消食平胃散中苍术素的含量 [J]. 浙江畜牧兽医, 2020, 45 (05): 1-3. [4]唐瑜,吕紫璇. HPLC法测定楂曲平胃合剂中苍术素的含量 [J]. 世界最新医学信息文摘, 2017, 17 (47): 90-91. [5]宋增炫,陈媛,杨宝. HPLC法测定双术健脾通腑胶囊中苍术素的含量 [J]. 今日药学, 2016, 26 (12): 832-833. [6]张立新,李娟,周晓英. 高效液相色谱法测定复方珍珠口疮颗粒中苍术素含量 [J]. 中国药业, 2016, 25 (24): 70-72. [7]杨立志,姜雪敏. 高效液相色谱法测定藿香正气水中苍术素含量 [J]. 中国药业, 2016, 25 (16): 70-72. ...

5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮是一种广泛应用于染料领域的重要化合物，其合成方法正受到越来越多的关注。 简述： 5- 乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮（ 5-acetylacetamidobenzimidazolone ， AABI ）为白色固体粉末，是一种重要的颜料中间体， CAS 号： 26576-46-5 ，分 子式： C11H11N3O3 ，分子量： 233.23 ，化学结构式为： 合成： 1. 以邻苯二胺为原料三步法合成 5- 乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮 以氯苯或邻二氯苯为缩合反应及硝化反应的溶剂，将合成苯并咪唑酮和 5- 硝基苯并咪唑酮两步反应合并为一步反应。由邻苯二胺与尿素在有机溶剂中直接缩合，反应一段时间后，再滴加浓硝酸硝化，最终得到产物 5- 硝基苯并咪唑酮，收率为 89%[ 20] ，再经过还原、酰化得到最终产物 AABI ，总收率为 75% 。 2. 以邻二氯苯为原料的合成方法 以邻二氯苯和氨水在铜粉催化下进行缩合反应，生成苯并咪唑酮，然后进行硝化、还原、酰化得到 AABI ，总收率为 61.6% 。 3. 以 2- 硝基苯胺为原料的合成方法 以 2- 硝基苯胺、碳酸钾、硫磺和甲酸铵为原料，以水为溶剂，在 180℃ 下反应 3h ，得到产物苯并咪唑酮，然后经过硝化、还原、酰化得到产无 5- 乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮，总收率为 60% 。 4. 以 2 ， 4- 二硝基氯苯为原料的合成方法 通过合成中间体 2,4- 二硝基苯脲来合成 AABI 。由 2,4- 二硝基氯苯首先经过氨化得到 2,4- 二硝基苯胺，然后再和尿素进行反应生成 2,4- 二硝基苯脲，最 后经过还原、缩合闭环、酰化得到最终产物 AABI 。 5. 以邻苯二胺为原料四步合成的方法 （ 1 ）二氧化碳法 以邻苯二胺为原料，于 200℃ 的高温及高压下在水介质中与二氧化碳反应，制备苯并咪唑酮，然后经过硝化、还原、酰化得到产物 5- 乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮，总收率为 57.6% 。 （ 2 ）光气法 以光气为羰基化环合试剂，来制备苯并咪唑酮，再经硝化、还原、酰化得到 5- 乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮，朱聪伟等人报道了在亲核试剂存在的条件下，采用三光气替代光气进行反应。三光气是一种固体化学品， 在运输和储存方面都很方便，并且所需的反应条件温和，对产物的选择性高。该 方法合成 AABI 的总收率约为 44.2% 。 参考文献： [1]马洪庆 . 5- 乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的合成 [D]. 天津大学 , 2014. [2]章振宇 , 张静 , 申海蛟等 . 5- 乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮合成工艺研究 [J]. 化学工业与工程 , 2014, 31 (01): 24-27. DOI:10.13353/j.issn.1004.9533.2014.01.005. [3]张静 . 邻硝基苯胺衍生物的合成研究 [D]. 天津大学 , 2012. ...

3-氨基 -2- 羟基苯乙酮是一种重要的化合物，其合成方法备受关注。本文将介绍 3- 氨基 -2- 羟基苯乙酮的合成方法，以供相关研究人员参考。 背景：普仑司特是一种 CysLTs 受体拮抗剂，用于治疗哮喘和过敏性鼻炎。该药于 1995 年 6 月在日本上市，并于 1996 年在欧洲和美国注册。其特点包括毒性极低，对 LTC4 、 LTD4 、 LTE4 均有明显的抑制作用，特别是对引起人体气管平滑肌收缩的主要成分 LTD4 有显著的抑制作用。 3- 氨基 -2- 羟基苯乙酮是合成普仑司特的关键药物中间体，在新药研究方面具有潜在的应用价值。 合成： 1. 路线一： 采用间硝基苯乙酮来合成 3- 氨基 -2 羟基苯乙酮（ 10 ）。 路线 1 以对硝基苯乙酮来合成目标物 3- 氨基 -2 羟基 - 苯乙酮（ 10 ），是以生物酶来进行反应的，通过使 Escherichia coli 的细胞破裂从而释放出生物酶在葡萄糖的存在下在间硝基苯乙酮的邻位引入羟基来合成目标产物 10 。虽然该方法后处理简单，而且条件温和，污染少，但目前要应用于大量生产还需要进行多方面的研究工作，而且生物酶的成本也比较高。 2. 路线二： 采用 5- 氯（溴） -2 羟基 -3 硝基 - 苯乙酮来合成 3- 氨基 -2 羟基苯乙酮（ 10 ）。 3. 路线三： 以对氯苯酚为原料经过酯化、 Fries 重排、硝化和还原反应生成目标物 3- 氨基 -2 羟基 - 苯乙酮（ 10 ）。具体步骤如下： （ 1 ）乙酸对氯苯酯（ 7 ） 在 100ml 装有磁力搅拌子，温度计以及含有无水 Cacl2 干燥管的冷凝管的三口烧瓶中加入对氯苯酚（ 20g ， 0.1556 mol) 与乙酸酐（ 16ml ， 0.1712mol ），搅拌溶解，待完全溶解后，向溶液中滴加两滴 98% 浓硫酸，油浴加热，使温度达到 120℃ ，反应 1.5h ， 反应结束，为淡黄色液体。向反应体系中加入少量冰块，使温度降低到 10℃ 左右，然后分别用 60ml,20ml 二氯甲烷分两次萃取，合并有机层。有机层用 3%NaOH （ 160ml ） 冷溶液分次洗涤，使其成碱性（ PH=12 ），再用 60ml 水分两次洗涤，将有机物洗为中性，分离合并有机层（无色透明），加入无水 MgSO41.4g 放入冰箱干燥 1h 后过滤，将二氯甲烷蒸干，二氯甲烷回收率为 65% ，得到土黄色油状液体 25.2g(0.0709mol) 。将所得液体用恒温冷却液循环真空泵（循环水温 4℃ ）减压蒸馏，收集 98℃ 的馏分，得无色透明液体 24.7g(0.1444 mol), 收率 93.2% 。 （ 2 ） 5- 氯 -2- 羟基苯乙酮（ 8 ） 将化合物 7 （ 10g ， 0.0586mol ）与 14g 无水 AlCl3 放入 100ml 装有机械搅拌器，温度计以及无水 Cacl2 干燥管冷凝管的三口烧瓶中，油浴加热并机械搅拌，使温度达到 160℃ 。在加热过程中烧瓶中先出现大量白烟，溶液变为淡黄色，然后白烟渐少， AlCl3 完全溶解，液面不断有气泡产生，溶液颜色变黄，再变稠，颜色加深。 2h 后，反应结束，瓶内物体为棕色胶状。待产物冷却后，向其加入 50ml 水，大量放热，产生气泡，胶状物变为黑绿色油状。放置冷却，上层油状物凝固为黑绿色固体，将此固体物用 100ml 甲醇加热溶解，向其加入 1g 活性炭，加热至沸腾 10min, 然后热过滤，滤液为棕橙色。待溶液冷却至 40℃ 后，向溶液中缓慢滴加水，待溶液饱和后，冷却，即有小针状晶体析出，然后放入冰箱继续冷却。第二天，将溶液取出，抽滤，真空干燥后得产品 14g(0.0820mol) ，收率 70% ，熔点 51-53℃ 。 （ 3 ） 5- 氯 -2- 羟基 -3- 硝基苯乙酮（ 9 ） 将化合物 8 （ 10g ， 0.0586mol ）与 CCl438ml 放入装有磁力搅拌器，恒压滴液漏斗 , 温度计以及冷凝管的容积为 250ml 的三口烧瓶中，搅拌溶解，溶液为无色透明，开始加热到 72℃ 。到达反应温度后在 40 分钟内滴加浓 HNO3 （ 6.67ml ， 0.1491mol), 在滴 加过程中，烧瓶内出现棕色气体，液面不断有气泡产生，溶液颜色由无色渐变为棕色，再变为淡黄色。浓 HNO3 滴加完毕后，继续搅拌加热 20 分钟，反应完全。将反应物放入冰箱冷却，然后取出产品，可见大量淡黄色的沉淀出现，抽滤，用 300ml 水洗 2-3 次，得到淡黄色固体 11.2g 。将固体用 150ml 甲醇加热使其恰好溶解，在室温下冷却，即可见有淡黄色小针状晶体析出，然后放入冰箱继续冷却，待晶体完全析出后，抽滤，得淡黄色固体，真空干燥后得产品 8.21g （ 0.0381mol) ，收率 65% ，熔点 132-135℃ 。 （ 4 ） 4 3- 氨基 -2- 羟基苯乙酮（ 10 ） 将化合物 9 （ 10g ， 0.046mol ）加入 1000ml 带机械搅拌的三口烧瓶中，加入甲醇 200ml ，二氯甲烷 200ml ，搅拌 10min 后固体溶解，再加入 5% Pd/C （含水率 54.5% ） 0.8g 和 2M 盐酸 24ml ，整个过程通入氢气，室温下反应 5h 。反应完全后过滤，用甲醇：二氯甲烷 =1 ： 1 的混合液洗涤后，滤液浓缩至 80ml ，再用活性炭脱色，热过滤，冷却后放置析出绿色针状结晶，过滤后将剩下的结晶固体用 50ml 水溶解，过滤， 液为绿色。用 NaHCO3 调节 pH=7 ～ 8. 有淡黄色固体析出，过滤后真空干燥得产品 4.8g ，收率为 68% ，测熔点为 92℃-95℃ 。 HPLC 归一化法测定其百分含量为 97.1% 。 参考文献： [1]孔小燕 . 普仑司特中间体的合成工艺研究 [D]. 南京理工大学 , 2012. [2]戴畅 . 替比夫定中间体的合成及 3- 氨基 -2- 羟基苯乙酮的合成工艺研究 [D]. 华中科技大学 , 2009. ...

二氧化氯是一种由一个氯原子和两个氧原子组成的化合物。它具有不同的物态，黄绿色气体、红棕色液体和橙色固体，分别对应不同的温度。 二氧化氯是一种强氧化剂，可以将氧转移到各种底物上，通过氧化还原反应获得一个或多个电子。它在水溶液中不会水解，常用于漂白剂。 然而，二氧化氯也存在一些潜在的危害，包括健康问题、爆炸性和易燃性。 二氧化氯的特性和应用 二氧化氯具有优良的氧化作用，可以氧化分解细菌、病毒的蛋白质单体氨基酸。因此，它被广泛应用于医院、游泳池等公共场所的杀菌和消毒。 目前，由于二氧化氯发生器的投资成本较高，二氧化氯的普及还存在困难。但是，为了寻找更有效、更经济的杀菌剂，人们正在开发多种不同类型的二氧化氯生成机制。 二氧化氯的制备方法 二氧化氯可以通过化学法和电解法进行制备。电解法是一种更经济的方式，可以生产优质的二氧化氯。 二氧化氯的作用机制 二氧化氯是一种高选择性的氧化剂，其杀菌作用机理主要通过活性物质的不同反应途径实现。它可以利用单电子转移机制释放新的生态氧原子，破坏细菌细胞膜和蛋白质的结构，从而杀灭细菌。 二氧化氯的应用 二氧化氯是一种环境友好的绿色消毒剂，对细菌、病毒和霉菌具有很强的抑制和杀菌作用。它通常用于自来水消毒和食品洗涤剂。 此外，二氧化氯还被广泛应用于面粉和木浆的漂白。 自1956年比利时布鲁塞尔将自来水消毒剂由氯气改为二氧化氯后，二氧化氯得到了广泛的应用。 ...

氯氰菊酰氯是制备氯氰菊酯的重要中间体，具有强大的杀虫作用。氯氰菊酯是一种黄色或棕色的半固体物质，广泛用于农业领域，特别适用于防治棉花、水稻、蔬菜、果树和茶叶等作物的害虫。 氯氰菊酰氯的制备方法 制备氯氰菊酰氯的方法如下： 在一个500mL的四口瓶中，加入70克水并开启搅拌器。然后依次加入8.2克氰化钠、2.0克碳酸钠缚酸剂，搅拌0.5小时直到固体完全溶解。接着加入100克环己烷、33.0克间氧基苯甲醛和0.02克四丁基溴化铵催化剂，继续搅拌0.5小时。将反应瓶温度降低至12-15℃，在此温度下进行4.0小时的反应，滴加39.0克氯氰菊酰氯。然后在此温度下保温反应4.5小时，停止搅拌。取样进行中控分析，确保反应液中间氧基苯甲醛的质量分数不超过2.0%。停止搅拌并结束反应，否则继续延长反应时间1-2小时。将反应液转移到分液漏斗中，分离出水层和油层。用水洗油层至中性，脱溶，得到黄色粘稠的油状液体69.8克。通过液相色谱内标法测定其含量为95.35%。根据计算，收率为96.96%。 氯氰菊酰氯的应用 氯氰菊酰氯主要用于制备氯氰菊酯。氯氰菊酯是一种高效的杀虫剂，对鳞翅目害虫具有极高的活性。它可以广泛应用于棉花、水稻、蔬菜、果树和茶叶等多种作物的害虫防治。 参考文献 [1] [中国发明] CN201310423042.1 一种合成氯氰菊酯的改进方法 ...

尼泊金甲酯是一种白色或无色结晶粉末，可溶于醇、醚和丙酮，稍溶于水，沸点为270-280℃。 尼泊金甲酯的抗菌机理 尼泊金甲酯具有广谱的抗菌作用，对霉菌和酵母菌的作用最强，但对细菌，尤其是革兰氏阴性杆菌和乳酸菌的作用较弱。 尼泊金甲酯的抗菌机理主要是通过抑制微生物细胞的呼吸酶和电子传递酶的活性，以及破坏微生物细胞膜的结构来阻止霉菌、酵母菌和细菌的生长。 尼泊金甲酯的烃基碳链越长，其亲油性越强，抗菌作用也越强。同时，菌体对酯的吸附量越大，对细菌的生长抑制作用也越强。 尼泊金甲酯的应用领域 尼泊金甲酯在化妆品中被广泛应用，其浓度在5%以下几乎没有毒性和刺激性，0.2%的浓度已经具有良好的抑菌作用。 此外，尼泊金甲酯还被广泛用于水剂、注射剂、软膏、丸剂、片剂、绷带和手术器械的杀菌防腐，以及手术器械的清洗消毒等领域。在工业上，它还用于油脂、脂肪、淀粉和橡胶溶液的防腐和防霉，具有广阔的发展前景。 尼泊金甲酯的安全性 根据FDA的研究，尼泊金甲酯在护肤品中的使用浓度可以达到20%甚至更高，基本上是安全的。只要皮肤没有破口，尤其是最常用的尼泊金甲酯，是相当安全的，许多药品都将其用作防腐剂。 尼泊金甲酯的使用限量 根据FAO/WHO的规定，尼泊金甲酯在果酱、果冻等食品中的使用限量为1000mg/kg。 根据EEC的规定，尼泊金甲酯在色素溶液、增香糖浆、咖啡抽提液、冷冻饮料、水果攀、葡萄糖和软饮料、腌渍鱼、沙拉、沙司、小吃食品、浓缩汤等食品中的使用限量以GMP为准。啤酒的使用限量为70mg/kg，小吃谷物和汤料浓缩物的使用限量为175mg/kg。 根据HACSG的规定，尼泊金甲酯被列为限用名单。根据FDA的规定，尼泊金甲酯在食品中的使用限量为0.1%。 ...

1,4-二溴苯是一种灰白色结晶物质，常用于有机合成和染料中间体。它具有广泛的应用范围，易溶于热乙醇、丙酮、乙醚和热苯，溶于乙醇和苯，但不溶于水。 制备方法 方法一 1,4-二溴苯的合成与分离纯化的步骤如下：首先将4-溴苯胺(1mmol，1.0eq)加入20mL玻璃瓶中，加入5mL水和5mL二氯甲烷。将反应瓶放入0℃冰浴中，搅拌5分钟，然后缓慢滴加亚硝酸叔丁酯(0.24mL,2mmol，2.0eq)。滴加完成后，再搅拌10分钟，加入丁二酮(8.7μL，0.1mmol，0.1eq)和四溴化碳(994.9mg，3mmol，3eq)，在室温下光照反应16个小时。反应结束后，用水淬灭，然后用二氯甲烷萃取反应液两次。将有机相用无水硫酸钠干燥、过滤、减压旋蒸，得到带有少量溶剂的粗产品。最后，使用硅胶层析柱分离粗产品，并用石油醚和乙酸乙酯的混合液洗脱剂，得到无色透明液体的最终产物1,4-二溴苯，产率为78％。 1 HNMR(400MHz,CDCl3)δ＝7.36(s,4H). 13 CNMR(101MHz,CDCl 3 )δ＝133.16,121.08。 方法二 另一种制备1,4-二溴苯的方法包括以下步骤： a. 选取3g铁屑加入2mol的苯中并投入搪瓷反应釜中，加入溴素，控制温度在100℃。 b. 溴素加入完毕后，将温度控制在30℃恒温1小时，然后将温度升至60℃恒温45分钟。 c. 反应进行至棕色气体消失，得到溴化物。 d. 将溴化物进行过滤，滤除溴化物内部的铁屑。 e. 对过滤后的溴化物进行水洗，然后通入水蒸气进行蒸馏，分离水层，使用氯化钙进行干燥蒸馏，收集170℃馏分中的溴代苯。 f. 将反应后的残余物趁热迅速投入瓷皿中冷凝，然后与步骤e中产生的溴代苯合并。 g. 将合并后的混合物进行干燥，然后加入活性炭进行脱色。 h. 使用甲醇进行重结晶，得到最终的1,4-二溴苯成品。 参考文献 [1][中国发明,中国发明授权]CN201910990267.2一种催化芳基胺发生脱氨基硼酸酯化或卤化的方法 [2][中国发明]CN201410244944.3一种对二溴苯合成的生产工艺 ...

硫代丁酸甲酯是一种具有刺激性气味和水果香气的透明黄色液体。它在食品香精配方中广泛应用，可用于调配各种食用香精，如奶酪、番茄、洋葱、大蒜、辣根、可可和奶油等。此外，硫代丁酸甲酯还被发现具有杀线虫活性。 硫代丁酸甲酯 制备方法 甲基硫代丁酰胺的制备： 将甲基硫代丁腈加入夹套搅拌式反应器中，同时加入硫酸并保持低温。反应结束后，加入异加醇并加热至沸腾温度。然后进行有机相的中和和抽提，最后通过蒸馏纯化得到硫代丁酸甲酯。 主要参考资料 [1] 孙翔. (2020). 一种含有硫代丁酸甲酯的发酵酸奶型食用香精. CN110897139A. [2] 胡惠平, 潘迎捷, 刘源, 孙晓红, & 赵勇. (2009). 应用气味指纹技术检测猪肉假单胞菌. 食品科学(18), 313-318. [3] 王玮. (2018). 一种具有黄油香味的食品添加剂及其制备方法和应用. CN105010907B. ...

背景及概述 [1] 苯甲硫醚，又称甲基苯基硫醚或茴香硫醚，是一种无色透明的液体。它不溶于水，但易溶于丙酮等有机溶剂。苯甲硫醚的分子量为124.22，相对密度为1.05794a，沸点为193℃。 苯甲硫醚具有广泛的用途。它可以作为合成新一代抗生素2型环氧酶抑制剂罗非昔布的重要中间体。此外，它还是抗溃疡药物和农药的原料，可以用于合成杀虫剂、杀菌剂、除草剂等。苯甲硫醚还可以用作维生素A的稳定剂、芳香胺的抗氧剂、润滑油添加剂和香料的合成原料。同时，它也是合成紫外光引发剂907的重要原料之一。随着新药的开发和光固化技术的发展，对苯甲硫醚的需求不断增加。 制备 [1-2] 报道一、 在带有机械搅拌器和温度计装置的高压反应釜中，加入苯硫酚、氢氧化钠、DMC、水、NaY和土耳其红油。密封反应釜并用氮气置换空气，加热至120度反应。反应结束后，对反应混合物进行分离，得到产品。 报道二、 将苯硫酚钠、三乙基甲基氯化铵和乙醇加入烧瓶中，加热至回流温度进行反应。反应结束后，对反应混合物进行减压精馏，得到产品。 参考文献 [1][中国发明]CN201810557285.7一种清洁环保的苯基甲基硫醚的制备方法 [2][中国发明]CN201710939889.3芳基亚砜、硫醚化合物及其合成方法和应用...

背景及概述 [1] 双二苯基磷酰联萘是一种膦配体，可用于制备手性贵金属催化剂。手性化合物的合成在医药、液晶材料、功能性材料、精细化学品等领域具有广泛应用。手性贵金属催化剂在手性不对称合成方面具有快速反应速度、高收率和高选择性等优势，因此在手性合成中具有重要作用。 双二苯基磷酰联萘的应用 [1] 双二苯基磷酰联萘可用于制备[(S)-(-)-2,2-双(二对甲苯基膦)-1,1-二联萘]二氯化铂，该化合物在特定的不对称氢化、Heck反应、Suzuki反应等有机合成反应中作为重要的贵金属催化剂。 [(S)-(-)-2,2-双(二对甲苯基膦)-1,1-二联萘]二氯化铂的制备方法包括以下步骤： 步骤一：在30℃的温度条件下，将双二苯基磷酰联萘和二氯甲烷混合后搅拌至澄清，得到体系A。 步骤二：在室温条件下，将(1,5-环辛二烯)二氯化铂(II)和二氯甲烷混合后搅拌至澄清，得到体系B。 步骤三：将体系B滴加到体系A中，在30℃搅拌条件下反应5小时，将反应后的体系浓缩至无液相流出，过滤得到滤饼，经水洗涤、真空烘干后得到产物。 产物经元素分析结果显示C：56.66；H：3.92；P:6.1；Pt:19.25，与理论值相符，说明产物即为[(S)-(-)-2,2-双(二对甲苯基膦)-1,1-二联萘]二氯化铂。产物质量为13.3g，摩尔收率为98.0％。 参考文献 [1] [中国发明] CN202011095747.1 [(S)-(-)-2,2-双(二对甲苯基膦)-1,1-二联萘]二氯化铂的制备方法...

兰索拉唑肠溶片主要用于治疗浅表性胃炎、糜烂性胃炎、胃溃疡和十二指肠溃疡等胃部疾病，其主要功效是抑制胃酸分泌。 在服药期间，需要特别注意饮食，避免摄入生冷、辛辣刺激的食物。因为在服药期间，必须忌口，否则可能导致病情复发，无法达到治愈的效果。 如果出现上腹部不适、反酸、烧心、打嗝、嗳气、腹胀等症状，可以考虑与莫沙必利一起使用，这样效果会更好。 然而，兰索拉唑也存在一些副作用： 1、可能会引发过敏反应，如皮疹、荨麻疹、瘙痒等。一旦出现这些症状，应立即停药，症状会得到缓解。 2、可能会对消化系统产生不良影响，如便秘、腹泻、口渴，以及肝功能受损。 3、可能会引发头痛、嗜睡、头晕、失眠等症状。 4、可能会对血液系统产生影响，如粒细胞减少、白细胞减少、贫血、血小板减少等症状。 5、偶尔还可能出现发热、胆固醇升高、尿酸上升等症状。 兰索拉唑是否具有致癌风险？ 目前尚无明确的临床报道表明兰索拉唑具有致癌作用。药理试验中提到的致癌性主要是在长期超剂量使用情况下进行的动物实验。 这些实验主要针对啮齿类动物，如大鼠和小鼠。然而，啮齿类动物的致癌性研究结果与临床相关性尚不明确，因此不能简单地推断兰索拉唑具有致癌性。 兰索拉唑主要用于抑制胃酸分泌，但在使用前必须明确诊断，因为它可能会掩盖恶性疾病的症状，如消化道恶性肿瘤。 因此，并非兰索拉唑本身导致癌症，而是使用兰索拉唑可能掩盖了癌症症状，导致晚期发现，因为消化道肿瘤的症状可能与兰索拉唑的适应症相关。 需要注意的是，兰索拉唑不能长期使用，必须按疗程遵医嘱服用。 ...

背景及概述 [1] 泊沙康唑是一种抗真菌药物，其重要中间体是1-(4-氨基苯基)-4-(4-羟基苯基)哌嗪。泊沙康唑在德国、英国和美国相继上市，并且在水和酸性介质中溶解度较小。 制备 [1] 步骤一：制备4，4′-(哌嗪-1，4-双)苯酚 在反应瓶中加入乙醇、哌嗪、对碘酚、碘化亚铜、甲福明D和碳酸铯，进行回流反应。经过过滤和浓缩，得到类白色固体。 步骤二：制备1-(4-乙酰氨基苯基)-4-(4-羟基苯基)哌嗪 在压力反应釜中加入乙酸、4，4′-(哌嗪-1，4-双)苯酚和醋酸铵，进行高温反应。经过过滤和溶解，得到类白色固体。 步骤三：制备1-(4-氨基苯基)-4-(4-羟基苯基)哌嗪 在反应瓶中加入甲醇、1-(4-乙酰氨基苯基)-4-(4-羟基苯基)哌嗪和氯化亚砜，进行回流反应。经过过滤和分相，得到类白色固体。 参考文献 [1] [中国发明] CN202011297376.5 一种1-(4-氨基苯基)-4-(4-羟基苯基)哌嗪的合成方法 ...

2,3-二甲氧基苯硼酸，也称为2,3-Dimethoxyphenylboronic acid，是一种化学物质，其化学式为C8H11BO4，CAS号为40972-86-9，分子量为181.98。它的溶点在67到71度之间，沸点为347.9±52.0度（在标准大气压下）。在常温常压下，它呈现白色或灰白色的固体。市售的2,3-二甲氧基苯硼酸通常含有少量的多聚体。 合成方法 图1展示了2,3-二甲氧基苯硼酸的合成路线。 在氩气环境下，将N,N,N',N'-四甲基乙二胺（26.8毫升，179毫摩尔）和正丁基锂（70.8毫升，2.53M的己烷溶液，179毫摩尔）在干燥的乙醚（200毫升）溶液中在0℃下搅拌15分钟。然后，缓慢滴加溶于干燥乙醚中的1,2-二甲氧基苯（19.5毫升，1.053克/毫升，149毫摩尔）溶液。在0℃下搅拌反应混合物1小时，然后加入三甲氧基硼（34.5毫升，0.915 g/mL，298毫摩尔）。这样得到一个氮黄色的混合物，继续搅拌混合物直到变得透明并恢复至室温。然后，在室温条件下加热混合物，并用1N盐酸水溶液调节混合物的pH值至6。接下来，用二氯甲烷（150毫升）稀释混合物，并分离水层。用二氯甲烷（50毫升）两次萃取水层，合并有机层，并用水和盐水洗涤合并的有机层。最后，用无水硫酸钠干燥合并的有机层，过滤除去硫酸钠固体，然后通过重结晶进一步提纯得到残留物。 用途 2,3-二甲氧基苯硼酸可用作药物分子和有机合成中间体。在官能团转化中，常常利用硼酸结构进行Suzuki偶联反应，将该分子片段连接到目标分子结构中。此外，在相应的碳杂键偶联条件下，硼酸可以转变为苯胺和苯基醚类化合物。此外，硼酸单元可以在氧化条件下转变为羟基基团，生成相应的苯酚产物。 参考文献 [1] Nerdinger, S. et al Journal of Organic Chemistry, 72(16), 5960-5967; 2007. ...

背景及概述 双丙酮丙烯酰胺是一种具有两种反应性基团的化合物，可以与其他乙烯及单体共聚，从而向聚合物中引入酮羰基。利用酮羰基的化学性质，可以制备各种粘合剂、增稠剂、纸张补强剂、交联剂等。该化合物在涂料、粘合剂、日用化工、环氧树脂固化剂、感光树脂助剂、纺织助剂、医疗卫生等领域中得到广泛应用。 应用 双丙酮丙烯酰胺是一种重要的精细化工产品，可以与其他乙烯基单体共聚，并进行交联接枝等反应。因此，它被广泛地应用于涂料、胶粘剂、感光树脂助剂、环氧树脂固化剂、医疗卫生等领域。其均聚物或共聚物不溶于水，但具有较高的吸水率。通过在水性涂料中添加双丙酮丙烯酰胺，可以显著改善涂料的耐候性、附着力及光泽度。 制备 双丙酮丙烯酰胺通常以丙烯腈和丙酮为原料制备而成。制备过程中会产生多种副反应和副产物，给产品的分离与提纯带来困难。为了优化制备过程，可以使用浓硫酸作为催化剂，并对分离精制过程中的碱液洗涤进行优化。 图1 双丙酮丙烯酰胺合成反应式 参考文献 [1] 汪宝和，杨义胜，陈祺，等．双丙酮丙烯酰胺的合成[J]．化学工业与工程，2005，22(3)：190-192． ...

化妆品中常见的防腐剂是尼泊金酯类，其中羟苯x酯是一种常用的防腐剂。为了防止化妆品因细菌繁殖和氧化变质，添加适量的防腐剂是必要的。然而，为了延长产品的保质期，一些厂商私下添加过量的防腐剂，但在检查时却展示符合规定的产品。 尼泊金酯类是目前广泛应用的防腐剂之一，但用量较大。随着碳链的增长，其水溶性逐渐变差，影响其在水中的分配。尼泊金甲酯的水溶性最好，可以直接添加在水中；而尼泊金乙酯、丙酯、丁酯和异丁酯则更适合溶解在油中。 尼泊金甲酯适用于酸性体系的防腐剂。在pH5时，其具有77%的最高抑菌活性；在pH7时为63%；在pH8.5时接近50%。因此，通过降低体系的pH值，可以改善尼泊金酯在体系中的活性，通常在7.0～6.5或更低的pH值下使用。尽管有时它们也能在略高pH值的体系中保持其功效。 尼泊金酯对细胞中的多种分子途径产生影响，包括： 1、加快色素沉淀，导致皮肤暗沉； 2、尼泊金酯类是内分泌干扰物质，会影响机体内正常的雄激素分泌，使雌激素水平升高，降低人体内的精子水平； 3、孕妇使用会引起新生儿生殖器畸形。 ...

紫外线吸收剂 UV-326在聚烯烃中具有广泛的应用，可以防止热降解和损耗分解，并且不会产生色污产物。在聚酯树脂的防紫外线应用中，UV-326不会与金属盐反应。 应用建议 UV-326适用于ABS、PP、PE、Polyesters、PS、PUR、PVC等材料。 物理特性 UV-326的分子量为316，外观为淡黄色固体粉末，密度为1.32g/mL（25°C），熔点为137-142°C，闪点为232°C。在TGA(10mg 10 ℃ /min, N2)条件下，UV-326的失重率分别为5%（202°C）、10%（205°C）和25%（236°C）。其在20°C下的溶解性为：丙酮-1、氯仿-11、乙酸乙酯-2、正己烷-1、甲醇-0.1、二氯甲烷-9。 作用机理 长期暴露在阳光下的高分子材料或塑料制品容易发生变色、变脆、开裂或粉化。紫外光区域的波长（290-400nm）是最容易造成破坏的敏感波长，紫外光能量会破坏聚合物的化学键，引发光氧化或氧化光降解，导致物理力学性能恶化。同时，分解产物和发色团的形成加深了颜色的变化。 UV-326可以吸收屏蔽紫外线透射，吸收高能量紫外线并进行能量转换，从而保护高分子材料免受紫外线破坏，延长使用寿命。根据UV-326的有效吸收波段（312nm~353nm），可以选择合适的应用。 ...

醚菌酯是一种高效、广谱、持效期长的杀菌剂，具有较强的渗透活性，深受种植户喜爱。 一、醚菌酯的特点 1、作用机理独特 醚菌酯通过阻止细胞色素b和c1间的电子转移，抑制病菌线粒体呼吸作用，从而阻止细胞能量ATP的合成，抑制病菌生长。 主要作用于病菌孢子萌发过程，还能组织病菌菌丝生长。 醚菌酯与其他杀菌剂无交互抗性，但与嘧菌酯、吡唑醚菌酯有交互抗性，不能与这两种药剂交替使用。 2、作用方式多样化 醚菌酯具有保护和治疗作用，施用后，能快速内吸、渗透进入植物体内，并可在植物体内传导，可抑制病菌孢子的二次萌发，对铲除病害有效。 3、杀菌谱广 醚菌酯对多种致病真菌引起的病害都有效，尤其对白粉病的防治效果显著。 4、混配性好 醚菌酯可以与多种杀菌剂混配使用。 二、戊唑醇的复配药剂 根据使用目的，戊唑醇的复配药剂可以分为几类： 1、与三唑类杀菌剂复配，延缓抗性产生，可以选择其他药剂。 2、增强保护作用时，可以选择其他种衣剂。 3、增强对卵菌病害防效时，可以选用其他药剂。 4、兼防细菌性病害时，可以选用其他药剂。 5、白粉病严重时，可以选用其他药剂。 6、增强杀菌效果时，可以选用其他药剂。 注：以上的分类，都是相对而言的。 三、使用注意事项 1、不宜与铜制剂、碱性药剂混用，否则会降低药效！ 2、对水生生物有毒，施药时要远离水产养殖区，禁止在水域内清洗施药器具；避免在开花植物花期使用，蚕室、桑园附近禁用，天敌放飞区域禁用。 3、注意交替用药。 4、与其他药剂复配时，要进行二次稀释法配制，现用现配。 5、没有复配经验的，要先进行安全性试验。 ...

2,5-二甲氧基苯甲醛是一种无色结晶，其英文名称为2,5-dimethoxy benzaldehyde，分子量为166.18，沸点为146 ℃，可溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。 2,5-二甲氧基苯甲醛的应用领域 除了可以被氧化或还原成2,5-二甲氧基苯甲酸、苯甲腈或苯甲醇外，2,5-二甲氧基苯甲醛本身也具有独特的应用价值。通过与具有不同种类官能团的物质反应，可以得到结构不同、功效各异的药物分子。帕金森氏病(Parkinson’s disease,PD)是一种常见的神经系统退行性疾病，其主要临床症状包括肌肉震颤、僵直、运动困难、身体姿势和运动平衡失调。进一步发展还会出现识别、知觉、记忆障碍及明显痴呆。目前PD的治疗主要包括药物治疗、手术治疗和基因治疗。在药物治疗中，芬乐胺被发现对PD具有积极作用，同时具有低毒性和良好的安全性，而芬乐胺的合成需要使用2,5-二甲氧基苯甲醛作为起始原料。 2,5-二甲氧基苯甲醛的合成方法 根据文献报道的合成方法，2,5-二甲氧基苯甲醛主要通过1,4-二甲氧基苯与甲酰化试剂反应获得。甲酰化试剂包括(1)1,1-二氯甲醚与四氯化钛的混合物；(2)N,N-二甲基甲酰胺与三氯氧磷的混合物、N,N-二甲基甲酰胺与草酰氯的混合物；(3)N,N-二甲基甲酰胺与二氯亚砜的混合物或乌洛托品与氯化镁的混合物。然而，这些方法需要使用大量的四氯化钛、三氯氧磷或二氯亚砜，这些试剂不稳定，易分解，并且在反应过程中会释放大量的盐酸气体，对环境不友好，同时对操作工艺要求较高。 有研究提出了一种新的合成方法，该方法以1,4-二甲氧基苯和甲醛为原料，在氧气和催化剂的存在下，同时在蓝光照射下进行光氧化偶联反应，可以高效地合成2,5-二甲氧基苯甲醛。该方法使用氧气或空气作为氧化剂，没有酸性气体产生，对环境友好。此外，该方法使用廉价的钴作为催化剂，价格低廉，适合工业化应用。 具体步骤如下：在反应瓶中加入酰肼(10mmol)、吡啶甲醛(10mmol)和溶剂甲醇(20mL)，搅拌后加入单质碘(0.5mmol)，在空气存在下进行回流反应8小时。反应结束后，用水和乙酸乙酯进行三次萃取，除去水层，用无水硫酸钠干燥，过滤，浓缩，用乙醇重结晶得到配体。 在反应瓶中加入上述配体(0.6mmol)、钴盐(0.5mmol)和溶剂(10mL)，室温搅拌1小时，然后加入1,4-二甲氧基苯(10mmol)和甲醛(50mmol)，接通氧气或空气，搅拌并持续照射蓝光8小时。反应结束后，用水和乙酸乙酯进行三次萃取，收集有机相，用无水硫酸钠干燥，用旋转蒸发仪除去溶剂，然后通过硅胶色谱纯化，得到2,5-二甲氧基苯甲醛。 参考文献 [1] 陈志涛, 向建南, 李志良. 一种合成2,5-二甲氧基苯甲醛的新方法[J]. 重庆大学学报(自然科学版), 2002(02):109-111. ...

葡萄糖是一种常见的单糖，它的名字源自拉丁语中的甘蔗。单糖是指只有一个单位的糖分子，而双糖和多糖则有两个或多个单位。 葡萄糖的结构 当我们提到糖时，通常指的是蔗糖，它由葡萄糖和果糖这两种单糖组成。虽然果糖和葡萄糖的分子式相同，但它们的原子排列顺序不同，这种现象被称为同分异构体。蔗糖中的葡萄糖和果糖并不是简单混合而成的。 葡萄糖和果糖的分子结构有微小差异，但对于乳糖过敏的人来说，这种差异可能会带来不适。乳糖是由葡萄糖和半乳糖结合而成的双糖，半乳糖是葡萄糖的同分异构体。 乳糖过敏的人体内缺乏乳糖酶，难以消化乳糖和乳制品，导致不适症状。葡萄糖是大脑唯一的能量来源，血液中葡萄糖含量的下降可能导致大脑功能失常。 ...