如何制备3-羟基邻氨基苯甲酸盐酸盐? ¹

3-羟基邻氨基苯甲酸盐酸盐是一种常用的氨基化合物，可用于医药合成中间体的制备。

化合物结构

制备方法

有两种制备3-羟基邻氨基苯甲酸盐酸盐的方法：

方法1：首先，在装有机械搅拌器、氮气出口和油鼓泡器的100ml三颈烧瓶中加入6.0g85.3％H3PO4，并在冰浴中冷却至0℃。然后，在搅拌下向该溶液中加入9.72gP2O5（88％P2O5含量）。将粘性物质加热至150℃并搅拌6小时；然后加入预先干燥的1.7gHAA（2.1mmol）和1.7g2-氨基-3-羟基苯甲酸（2.1mmol）。将温度升至185℃并使反应在正氮气压下再进行18-32小时。将得到的反应混合物在水中沉淀，过滤并在索氏提取器中用水洗涤24小时。将固体置于真空烘箱中并在100℃下干燥24小时，盐酸酸化，并通过IR，TGA和DSC表征产物，并测量材料的特性粘度。

方法2：采用青霉催化制备3-羟基邻氨基苯甲酸盐酸盐。首先，在15000L发酵罐中加入底物2-氨基酚，使浓度为90-95g/L，并补加其他成分。然后进行生物催化反应，反应时间为49-54小时。反应过程中，流加浓度为5％的NaHCO₃水溶液和浓度为1％的盐酸水溶液，以维持适宜的pH值。反应结束后，进行破乳，用逆流萃取机萃取产物，得到2-氨基-3-羟基-苯蚁酸。

主要参考资料

[1](US5340913)Synthesisofaromaticheterocyclicpolymersfromabiosyntheticallypreparedprecursor

[2] (CN106399408) Method for preparing amino-hydroxyl benzoic acid by adopting microbes