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如何制备间溴苯乙酮? 1

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酮羰基化合物如间溴苯乙酮在有机合成中扮演着重要的角色。这种官能团广泛应用于精细化学品和有机合成中间体的合成,例如制造香料、药物和其他有机合成原料。酮羰基官能团具有活泼的化学性质,容易与氢氰酸、格利雅试剂、羟胺和醇等发生亲核加成反应,并可还原成醇。酮羰基还可发生卤代反应和卤仿反应等多种不同类型的反应。通常,制备酮羰基化合物的方法包括仲醇氧化、芳烃的酰化和羧酸衍生物与有机金属化合物反应。

间溴苯乙酮产品

制备方法

下面是制备间溴苯乙酮的步骤:

(1)在一个10mL的反应瓶中,将乙基苯(0.2mmol)和间溴乙基苯溶解在2mL乙腈中。

(2)然后加入磁子、氯化铁(0.02mmol)和溴化锂(0.02mmol),用塞子密封反应瓶,并在瓶塞上插入一个空气球,以提供空气。

(3)将反应瓶放入25°C恒温箱中,在距离3W蓝灯(λ=450-455nm)5cm的位置搅拌反应。通过薄层色谱板检测反应的进程,待反应完全(反应时间约为24~58小时),旋干并用柱层析硅胶进行过柱子。使用洗脱剂(先用石油醚洗脱,再用体积比为100/1的石油醚/乙酸乙酯洗脱)进行洗脱,然后旋干溶剂得到产物苯乙酮间溴苯乙酮。该产物为无色油状,收率为78%。

HNMR(300MHz,CDCl)δ8.07(t,=1.7Hz,1H),7.86(d,=7.8Hz,1H),7.72-7.64(m,1H),7.34(t,=7.9Hz,1H),2.58(s,3H);CNMR(75MHz,CDCl)δ196.6,138.7,135.9,131.3,130.2,126.8,122.9,26.6。

主要参考资料

[1] CN201610599959.0一种苄位被氧化制备酮的方法

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