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甲吡酮是什么? 1

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甲吡酮是一种白色结晶性粉末,具有独特的化学性质。它的熔点在50~53℃之间,可以溶解于乙醇和氯仿,但在水中的溶解度较低。甲吡酮是一种肾上腺皮质功能抑制剂,属于11-β羟化酶抑制剂,可以抑制皮质醇的产生。因此,它被广泛应用于治疗肾上腺皮质肿瘤、库兴综合症等疾病,并可用于下后脑垂体的检查实验。

甲吡酮的结构

甲吡酮的制备方法

甲吡酮的制备过程如下:

首先,在反应容器中加入1000ml苯、48gMg粉,并进行搅拌。然后,将温度冷却至-20℃,加入20g氯化汞。在-30℃的条件下,缓慢滴加121g3-乙酰吡啶与100ml苯的混合物,保温反应5小时。接下来,缓慢升温至回流,继续反应3小时。反应结束后,冷却至50℃,滴加200ml水,进行搅拌30分钟。然后进行过滤,滤饼用200ml苯回流30分钟,再次过滤。将两次过滤的滤液合并,弃去水层,蒸馏回收苯。当接近干燥时,加入200ml石油醚,使固体析出,再次过滤并烘干,得到二醇中间体170g。

将所得的二醇加入反应容器中,加入340g浓硫酸,慢慢加热至70℃反应3.5小时,然后自然冷却至40~50℃。将反应物倒入1000ml冰水中,用2N的氢氧化钠溶液调节pH值为8.5。然后,用氯仿提取水层三次,每次用量为300ml。将氯仿层合并后,用水洗涤三次,每次用水200ml。有机相用无水硫酸镁干燥,蒸馏回收氯仿至干燥,加入200ml石油醚,使固体析出,再次过滤得到粗品130g。将粗品加入反应容器中,再加入300ml丙酮和5g活性炭,进行回流30分钟。然后进行热过滤,冷却滤液以得到晶体,最后在10℃左右进行过滤和干燥,得到甲吡酮成品104g。

主要参考资料

[1] 诊断学大辞典

[2] CN102464610 一种美替拉酮的制备方法

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