如何制备三氟甲硫基苯胺? ¹

三氟甲硫基苯胺是一种常用的农药制造中间体，具有杀虫剂和杀螨剂等作用。

制备三氟甲硫基苯胺的方法有多种，其中一种方法是在对4-氨基苯硫酚与三氟碘甲烷反应时，加入氨并进行UV照射。然而，这种方法需要复杂的UV照射装置和制造设备，不适合工业生产。

三氟甲硫基苯胺的结构

应用

制备三氟甲硫基溴苯：

将三氟甲硫基苯胺、氢溴酸和水加入容器中，滴加亚硝酸钠水溶液。在另一个容器中加入氢溴酸和铜粉，形成铜盐溶液，然后将铜盐溶液加入前一个容器中，经反应后提取三氟甲硫基溴苯。

制备

A.制备三氟甲硫基硝基苯

在装有回流冷凝管、温度计和磁力搅拌装置的250ml三颈瓶中，加入对溴硝基苯、乙腈和甲硫醇钠，升温至回流并搅拌反应，直至反应结束。蒸馏回收乙腈，然后将残余液倒入水中，过滤收集固体，洗涤干燥，得到三氟甲硫基硝基苯。

B.制备三氯甲硫基硝基苯

在装有回流冷凝管、温度计和磁力搅拌装置的500ml三颈瓶中，加入对甲硫基硝基苯、四氯化碳和催化剂偶氮二异丁腈，升温至60℃并通入氯气，反应结束后蒸馏回收四氯化碳，然后将残余液倒入水中，过滤收集固体，洗涤干燥，得到三氯甲硫基硝基苯。

C.制备三氟甲硫基硝基苯

在高压反应釜中，加入三氯甲硫基硝基苯和1，2-二氯乙烷，通入无水氟化氢并加热反应，反应结束后蒸馏回收1，2-二氯乙烷，然后减压蒸馏，收集馏分，得到三氟甲硫基硝基苯。

D.制备三氟甲硫基苯胺

在高压反应釜中，加入三氟甲硫基硝基苯、甲醇和雷尼镍，通入氢气并加热反应，反应结束后过滤除去催化剂，减压除去溶剂，减压蒸馏，收集馏分，得到三氟甲硫基苯胺。

主要参考资料

[1] 凌青云, & 蒋仲良. 一种制备4-三氟甲硫基苯胺的方法.

[2] 徐佳斌, 陈品红, 叶金星, & 刘国生. (2015). 钯催化的芳基c—h键三氟甲硫基化反应. 化学学报, 73(12), 1294-1297.

[3] 吕昌武, 辜志峰, 柳一, 高靓, & 刘晋彪. (2017). 无金属催化芳基亚磺酸钠的三氟甲硫基化反应. 合成化学(10).