针对4-溴苯甲酸的合成，目前存在着多种方法，本文将介绍其中两种常见且有效的合成方法，以期为相关领域的研究者提供参考。
简介：4-溴苯甲酸(4-Bromobenzoic acid) 又称作对溴苯甲酸,为白色或浅粉红色结晶。4-溴苯甲酸是重要的精细化学品,可用作香料原料、4-溴苯甲酸酯的中间体、测量锶、有机微量分析测碳、氢和溴的标准品。目前4-溴苯甲酸的生产方法主要有两种，一种是由高酸钾氧化对溴甲苯制得对溴苯甲酸,成本太高,且收率只有80%:另一种方法是由溴苯与次氯酸钠反应生成4-溴苯乙酮,然后再将4-溴苯乙酮与次氯酸钠反应生成4-溴苯甲酸,该方法反应步骤多,污染严重。针对上述现有技术存在的问题,待研究开发出一种污染小、成本低、收率高的制备4-溴苯甲酸的新工艺。
合成：
1.1 方法一：用高锰酸钾氧化法制备苯甲酸类化合物，在以往的文献中大多采用了中性条件来进行实验，但是在实验中发现，中性条件不能达到预期的效果。有研究考察了碱性、酸性条件下，以对溴甲苯为原料，经相转移催化，由高锰酸钾氧化合成4-溴苯甲酸的反应。
1.2 依次向三颈瓶中加入对溴甲苯、催化剂TEBA 、水，打开回流冷凝装置和搅拌器.水浴加热，待水浴温度升至一定温度，向三颈瓶中分批加入高锰酸钾，加完后，控温反应时间2.5 h 左右，反应完毕，趁热抽滤，除去反应中生成的沉淀.滤饼再用沸水连续洗涤2 次，把洗涤液与滤液合并.如液体的颜色为紫色,则加入乙醇，加热使高锰酸钾分解，再过滤，洗涤。
将合并的滤液浓缩，冷却后加入50 %的硫酸进行酸化，出现白色沉淀，放置冷却后，抽滤，滤饼用冷的蒸馏水洗涤，放进红外恒温干燥箱进行干燥，称重。熔点:251 ～ 256 ℃。
1.3 通过一系列的实验发现,采用相转移催化剂、用高锰酸钾氧化对溴甲苯合成4-溴苯甲酸适宜的工艺条件为n(对溴甲苯)：n (KMn04)：n(Na2CO3)为1.0:2.5:1.0,TEBA用量为5%,反应温度95C左右反应时间2.5h,产率为82.4%。使用该方法制备对溴甲苯酸,反应条件温和,时间短,操作简单,生产成本低.对设备的腐蚀小，对环境的污染少。
2.方法二：另一种4-溴苯甲酸的制备方法，是以对溴甲苯作为起始原料，冰醋酸为溶剂，氧气为氧化剂，利用液相氧化法在催化剂作用下催化氧化对溴甲苯，控制反应温度为75～85℃，当反应体系中的对溴甲苯的含量为初始含量的0.5wt％以下时结束反应，然后冷却过滤得4- 溴苯甲酸粗品和滤液，再将所述4-溴苯甲酸粗品进一步纯化制得成品。
采用该发明方法制得的4-溴苯甲酸收率高,可达98%以上,同时成品纯度也高,可达99%以上,克服了传统制备方法制备该产物纯度低，收率低的缺陷，且该发明方法采用的原料简单易得,成本低,应用前景广阔。
参考文献：
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[2].刘荣,戚小露,支三军.相转移催化合成对溴苯甲酸的研究[J].淮阴师范学院学报(自然科学版),2011,10(04):316-318.DOI:10.16119/j.cnki.issn1671-6876.2011.04.003.
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