卤素对氧化剂有很强的抵抗力,特别是氯或氟的全卤化合物。全卤化合物可以用于制备有机中间体,如三氟乙醇、三氟乙酸和三氟乙醛。然而,现有的制备方法存在一些问题,如反应时间长、反应压力高、紫外线辐射等。此外,使用有毒的汞盐催化剂还会导致环境污染和废物处理问题。
因此,寻找一种非金属、无污染和低成本的卤素催化剂来制备全卤代烷酰氯具有重要的商业和技术价值。
以下是制备十三氟庚酰氯的方法:
1. 在250毫升3颈反应烧瓶中装入温度计、磁力搅拌棒、滴液漏斗和水冷冷凝器。
2. 在烧瓶顶部放置一个保持在-15℃的干冰冷凝器,并与干冰阱连接。
3. 冷却至-78℃,然后加入0.80摩尔的十三氟三氯庚烷和7.5克的溴。
4. 在室温下,半小时内添加145克(1.82摩尔)的SO3。
5. 将反应混合物从25℃加热到60℃,并保持12小时。
6. 分馏冷阱产物(102.8g),回收到85g(0.64摩尔)的十三氟庚酰氯(CF3COCl),沸点为-19℃。
[1] US4411843A Conversion of 1,1,1-trichloroperhaloalkanes into perhaloalkanoyl chlorides