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如何制备2,2,3,4,4,4-六氟-1-丁醇? 1

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背景技术

在已知文献中,合成2,2,3,4,4,4-六氟-1-丁醇的方法主要是通过六氟丙烯与甲醇的照光、高热、高压反应。然而,这些方法存在一些问题,例如使用照光反应需要特殊设备,反应温度或压力的突然变化难以控制。采用高热反应需要温度在250°C以上,不适合大规模生产。进行高压反应时,必须精确控制压力,以防止温度或压力的急剧上升导致危险。详细情况可参见美国专利US3927129和国际专利W001023等报道。因此,如何采用一种易于控制的反应形式成为实践中的难点。

发明内容

本发明提出了一种制备2,2,3,4,4,4-六氟-1-丁醇的方法,采用了一种易于控制的、低温、高压的制备方法。在C7H1404的作用下,六氟丙烯与甲醇在40-60°C和250-450psi的条件下进行反应,反应过程中加入氮气进行保护,以维持反应压力。

优选的方法是在反应开始时,六氟丙烯对甲醇的摩尔比为0.2-1,且在反应过程中不再加入六氟丙烯到高压容器中。更优选的方法是六氟丙烯对甲醇的摩尔比为0.3-0.4。

本发明方法中,适合的反应时间为20-40小时。

具体实施方式

下面给出用于举例说明而非限制性的本发明的示例性实施方案。

本发明提出一种2,2,3,4,4,4-六氟-1-丁醇的制备方法,包括在二碳酸二异丙酯过氧化物存在下,将六氟丙烯和甲醇在高压容器中以40-60°C进行反应,以制备2,2,3,4,4,4-六氟-1-丁醇。在反应过程中,可以加入氮气以维持高压容器内的压力。本发明方法的优点是反应不需要同时进行反应和添加制剂的限制,反应过程中温度变化不大,反应较为稳定,可以有效控制反应过程,提高合成效果。

以下是一个实施例,仅作为说明而非限制本发明的范围。

取5克C7H1404和300克甲醇放入500毫升高压容器中,进行除气处理,然后加入300克六氟丙烯进行反应。反应时通过加入氮气使高压容器内的压力达到300psi。10分钟后将温度加热至40°C,保持在此温度下反应M小时,同时监控压力。当压力降至250psi时,通过加入氮气补充至300psi。反应结束后,取出产物溶液并进行蒸馏,收集蒸出的产物96克。

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