在有机合成领域，N-叔丁氧羰基-1,4-丁二胺是一种重要的有机中间体，常用于药物分子和材料的合成。本文将介绍三种制备N-叔丁氧羰基-1,4-丁二胺的方法。
1. 将4.0克(45mmol)的1,4-丁二胺溶解在100毫升二氯甲烷中，冰浴冷却至0～5℃。
2. 向溶液中加入5.8克(45mmol)的N，N-二异丙基乙胺(DIEA)，并搅拌均匀。
3. 缓慢滴加0.9克(4.5mmol)的二碳酸二叔丁酯的二氯甲烷溶液，继续反应12小时。
4. 用二氯甲烷萃取反应液3次，并用水洗涤3次。
5. 经过干燥、过滤和旋蒸去除二氯甲烷后，得到0.7克产量为80％的N-叔丁氧羰基-1,4-丁二胺。
1. 在250ml圆底烧瓶中加入5克丁二胺(56.72mol)并溶于50ml二氯甲烷。
2. 将溶于50ml二氯甲烷的15.95克二碳酸二叔丁酯(56.72mol)缓慢滴加到圆底烧瓶中，持续滴加1小时。
3. 反应完毕后，用盐酸、碳酸氢钠溶液和饱和氯化钠溶液分别萃取反应液。
4. 用无水硫酸钠干燥有机相，过滤后得到透明液体化合物4(产量为79.36%)。
1. 向5L反应瓶中加入300g肼基甲酸叔丁酯(2.27mol，1eq)和900mL醋酸，然后加入1.8L水稀释，冰盐浴冷却至0℃。
2. 滴加900mL亚硝酸钠(172.3g，2.53mol,1.12eq)的水溶液，将温度控制在2℃以下，滴加时间约1小时。
3. 滴完后继续保温反应1.5小时。
4. 用异丙醚萃取反应液两次，用水和饱和碳酸氢钠洗涤有机相。
5. 用饱和食盐水洗一次，用无水硫酸钠干燥、过滤，得到叠氮甲酸叔丁酯的异丙醚溶液，用于下一步反应。
6. 将丁二胺与异丙醚混合，冰水冷却至10℃，滴加叠氮甲酸叔丁酯的异丙醚溶液，保温反应3小时。
7. 用水和饱和食盐水洗涤有机相，干燥后得到单Boc保护的丁二胺。
[1] [中国发明,中国发明授权] CN201610150045.6 叶酸靶向脂水两亲亚苄基环烷烃酮光敏剂、制备及其在制备光动力治疗用光敏药物中的应用
[2] [中国发明] CN201710119834.8 一种人工硒酶的合成方法
[3] [中国发明] CN201710001543.9 二胺类化合物单Boc保护方法
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