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您是否对 戊二醛 的种类及其生产条件感到好奇?让我们一起来了解一下。 戊二醛,也被称为戊醛或戊醛酸,是一种重要的有机化合物,在制药领域中具有广泛的应用。戊二醛有多种不同的种类,而其生产也有特定的条件。 首先,戊二醛的种类主要包括液态戊二醛和固态戊二醛。液态戊二醛是无色液体,通常以35%或37%的浓度供应。固态戊二醛则以固体形式存在,通常以粉末或结晶的形式出现。两种形态的戊二醛在制药工艺中起着不同的作用。 戊二醛的生产需要特定的条件。首先,生产戊二醛需要适当的原料和反应物。常用的生产方法包括氧化戊醇、氯化戊醛、氢气化合物法等。不同的生产方法在反应条件和催化剂选择上可能有所差异。 其次,戊二醛的生产需要控制适当的温度和压力条件。不同的生产方法对温度和压力的要求会有所不同,需要根据具体的生产工艺进行调控。 此外,戊二醛的生产还需要控制反应时间和反应pH值等因素。反应时间的长短直接影响着戊二醛的产率和质量。反应pH值的调控可以通过酸碱中和或添加缓冲剂等方式进行。 总结一下, 戊二醛 有液态和固态两种不同的形态,在制药领域中具有广泛的应用。其生产需要适当的原料和反应物,以及控制合适的温度、压力、反应时间和反应pH值等条件。合理控制这些条件可以实现戊二醛的高效生产。...
10-氨基-1-正癸醇是一种有机中间体,可通过1,10-癸二醇经过一系列反应制备得到。 制备方法 10-氨基-1-正癸醇的合成方法参考了8-氨基-1-正辛醇的合成方法,只是将1,8-辛二醇替换成了1,10-癸二醇。8-氨基-1-正辛醇的合成方法如下图所示: 将1,8-辛二醇(13.3g,91mmol),邻苯二甲酰亚胺(8.92g,60.6mmol)和三苯基膦(15.89g,60.6mmol)的四氢呋喃(THF)(150mL)的溶液混合物,在冰浴中冷却,滴加偶氮二甲酸二异丙酯(DIPAD)(12.25g,60.0mmol),历时1小时。混合物在室温下搅拌过夜。蒸去溶剂,残余物用柱色谱法纯化,乙酸乙酯/环己烷(1:2)作为洗脱液,得到2-(8-)羟基辛基)异吲哚啉-1,3-二酮(3d'),为白色固体(13.2g,79%)。 1 H NMR (CDCl 3,400MHz)δ1.32(m,8H,CH 2),1.53(m,2H,CH2),1.65(m,2H,CH2),3.61(t,J = 6.5 Hz,2H,CH2),3.66(t,J= 7.5Hz,2H,CH2),7.69(m,2H,Ph),7.82(m,2H,Ph)。 ESI-MS:m /z 276([M + H] + ),298([M + Na] + )。 向3d'(12.5g,45.5mmol)在95%乙醇(150mL)中的溶液加入50%肼(4.35g,在15mL H 2 O中,68.2mmol)。将混合物回流3小时,然后加入10M HCl(15mL)。继续回流15分钟,用冰浴冷却,然后过滤。浓缩滤液,得到15mL水加入乙醚并洗涤。调节水层用10M NaOH将pH调至12,然后用二氯甲烷萃取(5×120mL)。将合并的有机层用无水干燥硫酸钠。除去溶剂后,得到8-氨基辛-1-醇得到白色固体(5.41g,82%)。 1 H NMR (CDCl 3 ,500MHz)δ1.32(m,8H,CH2),1.45(m,2H,CH2),1.56(m,2H,CH2),2.58(t,J= 7.0 Hz,2H,CH2),2.68(t,J = 7.0 Hz,2H,CH2),3.63(t,J = 6.5 Hz,2H,CH2)。 ESI-MS:m / z 146([M + H] + )。 主要参考资料 [1] Battah S , Hider R C , Macrobert A J , et al. Hydroxypyridinone and 5-Aminolaevulinic Acid Conjugates for Photodynamic Therapy[J]. Journal of Medicinal Chemistry, 2017, 60(8):3498-3510. ...
玛咖是一种原产于南美洲秘鲁的安第斯山区的十字花科独荇菜属植物。近年来的研究表明,玛咖具有多种生物活性,如提高生育能力、改善性功能、抑制前列腺增大、抗疲劳、抗抑郁、改善骨质疏松和提高记忆力等。其中,玛咖酰胺是一类特殊的化合物,具有多种生物活性,如提高性功能和生育能力、神经细胞的保护作用、神经调节作用(阵痛、抗抑郁、抗焦虑)以及改善骨质疏松作用。 现有研究表明,玛咖的多种生物碱作用于下丘脑和脑垂体,能够调节内分泌系统,平衡荷尔蒙。然而,玛咖酰胺在治疗月经不调中的应用尚未有相关报道。此外,玛卡酰胺杂质2是在玛咖酰胺的合成过程中产生的杂质。 如何制备玛卡酰胺杂质2? 制备玛卡酰胺杂质2的方法如下:首先,将脂肪酸与二氯亚砜加热回流,得到脂肪酰氯。然后,将苯甲胺或苯甲胺衍生物溶于吡啶中,缓慢滴加脂肪酰氯,并进行1小时的搅拌反应。最后,通过萃取和重结晶等步骤,制得玛咖酰胺类化合物玛卡酰胺杂质2。 (R1= ) 主要参考资料 [1](CN106902102)玛咖酰胺类化合物在制备治疗月经不调药物中的应用 ...
6-溴-2-吡啶甲胺盐酸盐是一种重要的有机中间体,可通过2-溴-6-羟甲基吡啶制备得到。 制备6-溴-2-吡啶甲胺的方法如下:首先将2-溴-6-羟甲基吡啶与无水THF稀释醇和1,1'-(偶氮二羰基)二哌啶反应,然后依次加入三苯基膦和邻苯二甲酰亚胺。反应在室温下搅拌24小时后,冷却并过滤得到固体沉淀。最后,经过一系列的洗涤、萃取和蒸发步骤,得到6-溴-2-吡啶甲胺。 制备6-溴-2-吡啶甲胺盐酸盐的方法是将6-溴-2-吡啶甲胺与HCl溶液搅拌得到。 具体的合成步骤和实验条件可以参考下图: 通过以上方法,可以高效地制备6-溴-2-吡啶甲胺盐酸盐,为有机合成提供了重要的中间体。 主要参考资料 [1] Pelletier G, Charette A B. Triflic anhydride mediated synthesis of imidazo[1,5-a]azines. ChemInform. 2013. ...
背景及概述 [1][3] 美司钠是一种具有特异性气味的白色吸湿性粉末。它容易被氧化,尤其在潮湿环境中。当美司钠接触氧气时,会迅速分解成二美司钠(式II)。美司钠是一种抗肿瘤药物的辅助用药,可作为尿道保护剂。其作用原理是与异环磷酰胺和环磷酰胺大剂量使用后的代谢产物结合,生成稳定无毒的硫醚,从而预防和减轻引发的出血性膀胱炎症状。 制备 [1] 高纯度美司钠的制备方法如下: (1) 在2L三口瓶中加入硫氢化钠、二溴乙烷、乙醇和水,搅拌升温至76℃,体系回流,向体系中通入氧气,保温回流反应8小时,减压回收溶剂,得到类白色中间体Ⅰ; (2) 在2L三口瓶中加入中间体Ⅰ、亚硫酸钠、乙醇和水,氮气保护,搅拌升温至76℃,体系回流,保温回流反应15小时,制得中间体II; (3) 将中间体II转移到高压釜中,加入钯炭,升温加压,氢气加压10-20atm,降温后过滤回收钯炭,得到粗品美司钠; (4) 将粗品美司钠进行热过滤、冷乙醇淋洗和烘干,得到白色精品美司钠。 1 H-NMR(400MHz,D 2 O)δ:2.696-2.740(m,2H),3.013-3.057(m,2H)。 药理作用 [2] 美司钠是一种含有半胱氨酸的化合物,能与环磷酰胺或异环磷酰胺的毒性代谢产物结合,形成非毒性产物并迅速排出体外,预防使用上述抗癌药物时引起的出血性膀胱炎等泌尿系统的损伤。由于美司钠排泄速度较快,因此需要重复用药。 药代动力学 [2] 美司钠注射后主要浓集于肾脏,并迅速在组织中转化为无生物活性的二硫化物。该化合物经肾小球滤过后,经肾小管上皮转变成巯乙磺酸钠。人体血浆半衰期约为1.5小时。美司钠主要通过尿液排出体外,24小时内约有80%的原形药排出。 纯化方法 [3] 将制备得到的美司钠粗品与甲酸溶解后,加入甲醇进行搅拌和降温,然后用无水乙醇洗涤滤饼并干燥,得到白色固体美司钠。 主要参考资料 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201710554448.1 一种高纯度美司钠的制备方法【公开】/一种美司钠的制备方法【授权】 [2] 美司钠注射液说明书 [3] [中国发明] CN201710562665.5 美司钠的纯化方法...
考马斯亮蓝是一种常用的蛋白质定量测定方法,它可以与蛋白质结合并产生颜色变化,从而实现蛋白质含量的测定。考马斯亮蓝G-250在游离状态下呈红色,在与蛋白质结合后变为青色,通过测定吸光度可以计算出蛋白质的含量。该方法具有操作简便、快捷、灵敏度高等特点,可以测定微克级蛋白质含量。 如何制备考马斯亮蓝G-250显色剂? 考马斯亮蓝G-250显色剂的制备方法如下: 1)将考马斯亮蓝G-250溶解在适量的溶剂中,制备成一定浓度的显色剂。 2)将显色剂过滤,以去除杂质。 3)将显色剂保存在适当的条件下,以保持其稳定性。 如何使用考马斯亮蓝G-250法测定蛋白质含量? 考马斯亮蓝G-250法可以应用于多种样品中蛋白质含量的测定,以下是一些应用举例: 1)使用考马斯亮蓝G-250法测定壳聚糖中蛋白质含量。该方法通过与壳聚糖中的蛋白质结合,使溶液变为蓝色,并通过测定吸光度计算出蛋白质的含量。 2)使用考马斯亮蓝G-250法判断牛奶是否掺假。通过测定牛奶在变性沉淀后的吸光度与原始吸光度的比值,可以判断牛奶中是否掺入其他含氮物质。 3)使用考马斯亮蓝G-250法测定果汁中的蛋白质含量。研究发现,果汁中的其他成分不会对测定造成干扰,该方法的测定结果具有较好的精密度和回收率。 4)使用考马斯亮蓝G-250法测定胃液中的蛋白质含量。该方法对于胃液中蛋白质含量的测定具有较高的灵敏度和重复性,可以为胃癌等疾病的诊断提供一定的临床意义。 主要参考资料 [1] 考马斯亮兰法测定壳聚糖中蛋白的含量 [2] CN201310582126.X一种用乙醇变性快速测定乳制品中蛋白质掺假的方法 [3] 考马斯亮兰G-250法测定苹果浓缩汁生产中的蛋白含量 [4] 考马斯亮兰G-250法测定胃液蛋白质含量及其临床意义 ...
直链淀粉是淀粉中的一种重要成分,它对粮食的品质和加工特性有着重要影响。直链淀粉含量的高低可以作为评价粮食品质的一个重要指标。此外,直链淀粉的性质与淀粉的糊化、凝胶化、粘稠度、溶解度、膨胀能力、消化性和抗性等密切相关。 目前,检测直链淀粉含量的方法主要有碘比色法、碘亲和力滴定法等。其中,碘比色法是一种操作简便的方法,被广泛应用于直链淀粉含量的检测。 直链淀粉的检测主要应用于粮食类食品,如优质稻谷、优质大米、鲜食玉米、谷子籽粒、小麦、薯类、板栗、高粱、葛根和豆类等。检测直链淀粉含量对于评价粮食品质、农业选种和育种具有实际意义。 在实际检测过程中,我们发现存在一些问题,如直链淀粉的标准品不确定、碘比色法中的双波长法结果可靠性较高、国内外新标准方法技术性强、操作复杂等。为了解决这些问题,我们提出了一些建议,如根据待测样品选择相应的标准品、注意样品中存在的干扰因素、建立一种准确、有效、简便的方法等。 通过改进和优化检测方法,我们可以更准确地检测直链淀粉的含量,为粮食品质评价和农业选种、育种提供可靠的依据。 ...
背景技术 N-乙基-N-甲基氨基甲酰氯(I)是合成重酒石酸利斯的明的关键中间体。重酒石酸利斯的明是中枢选择性乙酰胆碱酯酶抑制剂,用于治疗阿尔茨海默痴呆症。为了避免使用光气这种挥发性大且毒性强的物质,我们成功地使用三光气(固体光气)替代光气合成了N-乙基-N-甲基氨基甲酰氯(I),并改进和优化了其关键中间体N-甲基乙胺的合成方法。 合成方法 1、N-苯亚甲基乙胺(Ⅱ)的制备 在干燥反应瓶中加入乙胺水溶液,滴入苯甲醛,反应后分离有机层,用乙酸乙酯萃取水层,经干燥和过滤得到N-苯亚甲基乙胺。 2、N-甲基乙基胺(V)的制备 将N-苯亚甲基乙胺与硫酸二甲酯反应得到N-甲基乙基胺,经蒸馏和干燥得到纯品。 3、N-乙基-N-甲基氨基甲酰氯(I)的制备 将甲苯和三光气加入反应瓶中,滴入三乙胺和V溶液,控制反应温度,经过滤和蒸馏得到N-乙基-N-甲基氨基甲酰氯(I)。 参考文献 [1]李梅,周鸣强,邓勇. N-乙基-N-甲基氨基甲酰氯的简便合成[J]. 华西药学杂志,2008,23(5):526-527. ...
化工产品是通过化学反应或物理变化制造出来的各种化学品,广泛应用于工业、农业、医药、日用品等领域。下面将介绍一些常见的化工产品。 1.聚合物 聚合物是一种由高分子化合物制成的材料,具有轻质、耐腐蚀、耐磨损、绝缘等特点。聚合物广泛应用于制造各种日用品、电子产品、汽车零部件等领域。 2.弹性体 弹性体是一种高分子化合物,具有弹性、耐磨损、耐腐蚀等特点。弹性体广泛应用于制造轮胎、密封件、管道等领域。 3.肥料 肥料是通过化学反应制造出来的营养物质,包括氮肥、磷肥、钾肥等。肥料广泛应用于农业领域,可以提高作物产量和品质。 4.颜料 颜料是一种能够与物质结合并着色的化学品,包括天然颜料和合成颜料。颜料广泛应用于绘画、印刷、油漆等领域。 5.香精 香精是一种能够给人带来愉悦感受的化学品,包括天然香精和合成香精。香精广泛应用于食品、化妆品、香水等领域。 6.药品 药品是通过化学反应制造出来的医疗物品,包括化学药品和生物制品。药品广泛应用于治疗各种疾病和保健领域。 7.涂料 涂料是一种能够涂覆在物体表面并形成保护层的化学品,包括水性涂料和溶剂型涂料。涂料广泛应用于建筑、汽车、家具等领域。 8.清洁剂 清洁剂是一种能够去除污垢和杂质的化学品,包括洗涤剂、洁厕剂、洗洁精等。清洁剂广泛应用于家庭、工业、酒店等领域。 9.燃料 燃料是一种能够产生热能和动力的化学品,包括煤、石油、天然气、生物质等。燃料广泛应用于能源领域,如发电、交通等。 综上所述,化工产品是现代工业生产和生活中不可或缺的重要物质,其种类繁多,应用广泛。随着科技的不断发展,化工产品的种类和应用领域也在不断扩展和创新。 您可关注 盖德化工网 获取更多化工相关资讯。如果您有对化工试剂、化学物质有采购需求,也可以登录Guidechem进行采购挑选。 ...
Lucas试剂是一种常用的酒精反应试剂,用于检测醇类化合物的反应性。它能够快速检测含有OH基团的化合物的反应性。 一、Lucas试剂的原理 Lucas试剂利用亚醇和卤代烷的反应来检测醇类化合物的反应性。它主要由氯化亚锡(SnCl2)和盐酸(HCl)组成。在醇类化合物中,由于羟基的存在,使得其分子极性较大,反应速度较慢。而Lucas试剂中的氯化亚锡可以加速反应速度,使得醇类化合物能够快速与盐酸和氯化亚锡反应,生成相应的卤代烷。 二、Lucas试剂的应用 Lucas试剂广泛应用于化学实验室和工业领域。在化学实验室中,常用于检测醇类化合物的反应性。在工业领域中,可以用来检测原油中的醇类化合物含量和测定石油中的酸值等指标。 三、Lucas试剂的注意事项 使用Lucas试剂时需要注意以下几点: 1. Lucas试剂是有毒试剂,操作时需注意安全,避免接触皮肤和眼睛。 2. Lucas试剂应存放在阴凉、干燥的地方,避免受潮和阳光直射。 3. 使用Lucas试剂时应按照操作规程进行,遵循正确的混合比例和操作步骤,以免发生意外事故。 4. Lucas试剂反应速度较快,需密切观察并及时记录反应结果。 5. 使用Lucas试剂时需注意其与其他化学试剂的相容性,以免产生不必要的化学反应。 结论: Lucas试剂作为一种常用的酒精反应试剂,在化学实验室和工业生产中具有重要的应用价值。通过对Lucas试剂的原理、应用和注意事项的介绍,我们对Lucas试剂有了更深入的了解,也更加清楚地了解如何正确、安全地使用Lucas试剂。 ...
3-氧代环戊羧酸甲酯是一种常用的医药合成中间体,可用于合成具有谷氨酰胺酶抑制活性的含杂环化合物。它可以通过3-氧代环戊烷甲酸为原料制备。 制备方法 制备过程如下:向溶有3-氧代环戊烷甲酸(5.0g,39.1mmol)的甲醇(50ml)溶液中滴加催化量的浓硫酸(10滴)。在80℃反应1小时后冷却到室温。将溶剂减压浓缩除去,向所得残余物加入少量水,用饱和碳酸氢钠水溶液调节pH到8后,用乙酸乙酯萃取(30ml X 3次)。将有机相合并、干燥、浓缩后得到3-氧代环戊羧酸甲酯(4.5g,81%)。 应用领域 3-氧代环戊羧酸甲酯可用于制备3-羟基环戊烷甲酸酯。具体方法是在0℃下,向溶有3-氧代环戊烷甲酸甲酯(1.0g,7.0mmol)的甲醇(10ml)溶液中加入硼氢化钠(260mg,7.0mmol)并在该温度继续反应30分钟。向反应体系中加入少量冰醋酸淬灭反应,并减压浓缩除去溶剂。向残余物中加入乙酸乙酯将其溶解,并用水、饱和食盐水洗涤,无水硫酸钠干燥,浓缩后得到3-氧代环戊羧酸甲酯(558mg,55%)。 参考文献 [1] CN201610397811.9一种谷氨酰酶抑制剂及其组合物和用途 ...
背景及概述 [1][2] 2-萘甲酸甲酯是合成阿达帕林(adapalene)的主要中间体和起始原料,也是工程塑料、医药的重要有机中间体。目前国外已工业化生产,我国基本依赖进口,只有少量自行生产,但成本较高,三废严重。此外,2-萘甲酸甲酯还可以用作特殊耐温合成材料的单体,以及塑料和聚酯纤维的中间体,用于制造世界最高端的耐高温聚合物材料。 2-萘甲酸甲酯 2-萘甲酸甲酯的应用 [3] 2-萘甲酸甲酯常用作植物生长调节剂,其衍生物1-羟基-2-萘甲酸甲酯和4-甲基-2-萘甲酸甲酯可用于工程塑料、有机颜料、液晶材料、医药等领域。然而,这些衍生物中的羧基极性较大,与富含水的植物相容性较强,因此在植物生长剂中使用时可能会对植物造成污染,并且在植物体表和体内稳定存在。 2-萘甲酸甲酯的制备方法 [2] 2-萘甲酸甲酯的制备过程包括醚化反应、稀释中和、脱水和洗涤等工序。首先,将2-萘甲酸与甲醇和硫酸进行醚化反应,然后经过稀释中和、脱水和洗涤等步骤,最终得到2-萘甲酸甲酯产品。 具体的制备过程如下: 醚化反应:将甲醇和硫酸加入醚化反应釜中,控制温度在45℃以下,然后加入3-甲氧基-2-萘甲酸,反应温度升至76~83℃,反应时间为6小时。反应转化率为94.5%。 稀释中和:降温至45~50℃后,使用32%的NaOH溶液进行中和,控制中和温度和PH值。 脱水和洗涤:将反应液转至中继槽中进行脱水,然后用清水进行洗涤。 主要参考资料 [1] 胡盛志, 陈明旦, 刘晓云, & 周原朗. (1991). 乙酰丙酮和1—萘甲酸甲酯加成物c17h18o4的晶体结构. 物理化学学报, 7(2), 191-195. [2] 王静, 张玉琴, 刘红宇, 余利岩, 武临专, & 胡笑文等. (2019). 珍贵束丝放线菌产生的新代谢产物1-羟基-4-o-鼠李糖-2-萘甲酸甲酯. 中国医药生物技术, 14(003), 210-214. [3] 张家庆, 陈捷, 周春红, 翟富荣, 周玉琢, & 龚熙见. (0). 6-[3-(1-金刚烷基)-4-甲氧基苯基]-2-萘甲酸甲酯的制备方法....
在免疫学实验中,P63抗体是一种特异性结合人类P63的免疫抗体,可以用于多种实验方法,如Western Blot、IHC-P、IF、ELISA、Co-IP等。P63是一种标记多种类型细胞的蛋白,如鳞状上皮和肌上皮细胞。作为P53基因家族的成员,P63在肌上皮细胞中具有敏感性和特异性,对于肌纤维母细胞一般呈阴性,侵袭性癌大多数不染色,但导管癌和囊腺癌的一些细胞可能呈阳性。免疫组化是一种利用抗原抗体反应原理的技术,通过化学反应将标记抗体的显色剂显色,从而确定组织细胞内的抗原,用于定位、定性和相对定量的研究。 在前列腺基底细胞中发现了P63,但在恶性前列腺肿瘤中为阴性。因此,P63可以作为鉴别前列腺良性和恶性肿瘤的有效标记物。在实验中,可以与其他抗体如HMW CK、PSA、PSAP等联合应用。此外,P63可能在维持前列腺干细胞数量中起重要作用。 如何利用Ki-67、P63和Bcl-2蛋白进行葡萄胎妊娠和水肿性流产的诊断研究? 通过免疫组织化学染色来研究Bcl-2、P63和Ki-67在不同类型葡萄胎和水肿性流产中的表达情况,以评估它们在早期孕妇鉴别不同类型葡萄胎和水肿性流产中的应用价值。 研究方法选择了139例早期孕妇样本,经过两位病理科医生重新阅片,最终得到125例具有一致病理诊断结果的样本。对这些样本进行P57免疫组织化学染色,并结合P57染色结果和病理诊断结果,筛选出55例P57阴性的完全葡萄胎、29例P57阳性的部分葡萄胎和40例P57阳性的水肿性流产样本。对筛选出的样本进行Bcl-2、P63和Ki-67的免疫组化分析。 研究结果显示,完全葡萄胎的Ki-67表达高于部分葡萄胎,部分葡萄胎的Ki-67表达高于水肿性流产。通过Ki-67阳性百分比来诊断水肿性流产,当阳性百分比≤48.5%时,敏感度为82.5%,特异性为72.4%,阳性预测值为80.5%,阴性预测值为75.0%。通过Ki-67阳性百分比来诊断完全葡萄胎,当阳性百分比≤68.5%时,敏感度为87.3%,特异性为55.2%,阳性预测值为78.7%,阴性预测值为69.6%。P63在完全葡萄胎、部分葡萄胎和水肿性流产中的表达逐渐增加,水肿性流产组的表达显著高于完全葡萄胎和部分葡萄胎组。在诊断水肿性流产时,当P63阳性百分比≤83.5%时,敏感度为95.0%,特异性为79.3%,阳性预测值为86.4%,阴性预测值为92.0%。联合P63和Ki-67进行诊断时,敏感度为95.0%,特异性为79.3%,阳性预测值为86.4%,阴性预测值为92.0%。通过P63和Ki-67的受试者工作特征曲线下面积分别为0.934和0.898,差异具有统计学意义。Bcl-2在完全葡萄胎、部分葡萄胎和水肿性流产中的表达逐渐增加,水肿性流产组的表达显著高于部分葡萄胎组。 参考文献 [1] Hydatidiform Moles: Ancillary Techniques to Refine Diagnosis[J]. Brigitte M Ronnett. Archives of Pathology & Laboratory Medicine. 2018(12) [2] Utility of p57 immunohistochemistry in differentiating between complete mole, partial mole & non-molar or hydropic abortus[J]. Abhimanyu Samadder, Rakhee Kar. Indian Journal of Medical Research. 2017(1) [3] Partial Hydatidiform Mole: Histologic Parameters in Correlation With DNA Genotyping[J]. Natalia Buza, Pei Hui. International Journal of Gynecological Pathology. 2013(3) [4] Diagnostic Reproducibility of Hydatidiform Moles: Ancillary Techniques (p57 Immunohistochemistry and Molecular Genotyping) Improve Morphologic Diagnosis for Both Recently Trained and Experienced Gynecologic Pathologists[J]. Mamta Gupta, Russell Vang, Anna V. Yemelyanova, Robert J. Kurman, Fanghong Rose Li, Emily C. Maambo, Kathleen M. Murphy, Cheryl DeScipio, Carol B. Thompson, Brigitte M. Ronnett. The American Journal of Surgical Pathology. 2012(12) [5] 李烨. Ki-67、P63、Bcl-2蛋白在葡萄胎妊娠与水肿性流产中的诊断价值[D]. 山东大学, 2020. ...
瑞普替尼(ripretinib)最近在美国、加拿大和澳大利亚获得上市批准。根据美国FDA的批准和INVICTUS研究的优秀临床数据,瑞普替尼的上市申请在中国的受理时间早于预期,这凸显了它的潜力。中国每年有超过30,000名新诊断的GIST患者,他们存在着巨大的未满足临床需求,瑞普替尼有望改变国内GIST患者的治疗现状。 在2020版《CSCO胃肠间质瘤诊疗指南》中,瑞普替尼被推荐用于三线治疗失败后的转移性GIST,成为唯一的Ⅰ级推荐。这填补了我国晚期GIST四线标准治疗的空白。该推荐是基于Ⅲ期随机对照临床研究INVICTUS中瑞普替尼相比于安慰剂的无进展生存期(PFS)改善结果。此前,瑞普替尼已被写入最新的2020版《NCCN软组织肉瘤临床实践指南》,成为NCCN指南唯一推荐的GIST首选四线方案,为晚期GIST患者提供了标准治疗选择。 瑞普替尼的特点 瑞普替尼(Ripretinib)是一种酪氨酸激酶开关控制抑制剂,通过独特的双重作用机制来调节激酶开关和活化环,从而广泛抑制KIT和PDGFRα突变激酶。它可以抑制GIST中的多种突变,包括KIT外显子9、11、13、14、17和18的原发和继发突变,以及系统性肥大细胞增多症(SM)中的外显子17 D816V原发突变。此外,瑞普替尼还可以抑制GIST部分人群中的PDGFRα外显子12、14和18中的原发突变,包括外显子18 D842V突变。 瑞普替尼已获得美国食品药品监督管理局(FDA)的批准,用于治疗已接受过三种及以上激酶抑制剂(包括伊马替尼)治疗的晚期GIST成人患者。它还被加拿大卫生部批准用于此前已经接受过伊马替尼、舒尼替尼和瑞戈非尼治疗的晚期GIST成人患者。澳大利亚药品管理局也批准了瑞普替尼用于此前接受过包括伊马替尼在内的三种及以上激酶抑制剂治疗过的晚期GIST成人患者。 值得一提的是,Qinlock是第一个被批准用于四线治疗GIST的新药。 INVICTUS试验的临床数据解读 瑞普替尼的获批是基于INVICTUS试验的结果。INVICTUS是一项随机、双盲、安慰剂对照的国际多中心III期研究,共有129例既往已接受多种疗法(至少包括伊马替尼、舒尼替尼、瑞戈非尼)的晚期GIST患者入组。其中128例患者接受了治疗(85例患者服用瑞普替尼,1次/d,150mg/次;43例患者服用安慰剂)。研究结果显示,与安慰剂组相比,瑞普替尼治疗组的无进展生存期显著延长(中位PFS:6.3个月 vs 1.0个月),疾病进展或死亡风险降低85%。在总生存期(OS)方面,瑞普替尼治疗组的OS显著延长(中位OS:15.1个月 vs 6.6个月),死亡风险降低64%。此外,瑞普替尼治疗组的总缓解率(ORR)也显著提高(ORR:9.4% vs 0%)。 在安全性方面,瑞普替尼的最常见不良反应包括脱发、疲劳、恶心、腹痛、便秘、肌痛、腹泻、食欲减退、掌跖红细胞感觉异常综合征(PPES)和呕吐。在接受瑞普替尼治疗的患者中,8%的患者因不良反应导致永久停药,24%的患者因不良反应导致剂量中断,7%的患者因不良反应导致剂量减少。 ...
氢氧化镁是一种白色无定形粉末状物质,也被称为苛性镁石或轻烧镁砂。它在水中形成悬浊液,被称为氢氧化镁乳剂或镁乳,其英文名称为Magnesium Hydroxide。氢氧化镁可以是无色的六方柱晶体或白色粉末,不容易溶解于水和醇,但可以溶解于稀酸和铵盐溶液,其水溶液呈弱碱性。 氢氧化镁的原料主要包括水镁石、白云石、水氯镁石和卤水等。不同地区的镁资源存在差异,因此使用的原料和产品形态也有所不同。例如,辽宁地区主要使用水镁石,并采用物理粉碎和超细粉碎工艺制取氢氧化镁;而河北、山东、江浙沿海地区则采用卤水合成法,青海等地区则多以盐湖卤水为原料。因此,氢氧化镁行业的布局相对分散。 氢氧化镁的产业链 我国氢氧化镁的上游原材料市场竞争充分,产品供应充足,价格体系透明。上游行业产品价格的波动会对氢氧化镁行业的主要原材料供应价格产生一定影响。 氢氧化镁的产销量 近年来,我国在陕西宁强、青海祁连山、四川石棉、吉林集安、河南西峡、辽宁凤城、宽甸等地发现并开发了水镁石矿产。据统计,2019年我国水镁石原矿石产量为125.1万吨,国内市场需求总量为80.9万吨。 我国拥有丰富的水镁石矿产资源,尤其是辽宁地区的储量最多。目前,我国开采出的水镁石品位较高,一部分直接出口海外,一部分用于生产耐火材料和镁化工产品。然而,由于矿山企业采富弃贫,较低品位的水镁石基本上被堆存废弃,导致大量水镁石资源的浪费。因此,如何充分利用这些低品位水镁石资源,积极开展水镁石的综合利用与深加工具有重要的现实意义。 近几年,我国氢氧化镁行业的产量快速增长,从2011年的25.48万吨增长到了2019年的50.28万吨。其中,2019年我国氢氧化镁行业的进口量约为1.61万吨,出口量为1.69万吨,需求量为50.2万吨。其中,普通氢氧化镁的需求量为46.14万吨,高纯氢氧化镁的需求量为2.91万吨,纳米氢氧化镁的需求量为1.15万吨。 氢氧化镁市场规模 目前,国内氢氧化镁的应用主要集中在环境保护、药品、阻燃剂和化学品等领域。其中,环境保护领域(废水处理)和阻燃剂领域是氢氧化镁市场增长的主要驱动力。2019年,我国氢氧化镁市场规模达到14.28亿元,其中纳米氢氧化镁市场规模为7.48亿元,占比为52.38%;普通氢氧化镁市场规模为5.08亿元,占比为33.57%;高纯氢氧化镁市场规模为1.72亿元,占比为12.04%。 氢氧化镁行业的竞争格局 我国氢氧化镁生产企业数量众多,多数为区域性中小型企业,市场较为分散。这些企业普遍缺乏规模经济优势,导致原材料利用率较低、能耗较高、成本较高。同时,产品档次和价格相对较低,行业的盈利能力不高,技术研发投入也不足。另一方面,价格较高的氢氧化镁阻燃剂和高纯氢氧化镁等产品市场需求较大,但在很大程度上依赖进口,市场价格一直保持在较高水平,限制了行业应用规模的扩大。此外,行业内企业众多,企业规模偏小,竞争力不足,也对行业的发展造成了严重影响。 未来,氢氧化镁生产企业应加快开发高纯、高活性、专用功能型氧化镁产品的研究和应用。同时,采用先进技术和设备,提升生产水平,将中国由氢氧化镁生产大国转变为氢氧化镁生产强国。 ...
在有机合成领域,N-叔丁氧羰基-1,4-丁二胺是一种重要的有机中间体,常用于药物分子和材料的合成。本文将介绍三种制备N-叔丁氧羰基-1,4-丁二胺的方法。 制备方法一 步骤: 1. 将4.0克(45mmol)的1,4-丁二胺溶解在100毫升二氯甲烷中,冰浴冷却至0~5℃。 2. 向溶液中加入5.8克(45mmol)的N,N-二异丙基乙胺(DIEA),并搅拌均匀。 3. 缓慢滴加0.9克(4.5mmol)的二碳酸二叔丁酯的二氯甲烷溶液,继续反应12小时。 4. 用二氯甲烷萃取反应液3次,并用水洗涤3次。 5. 经过干燥、过滤和旋蒸去除二氯甲烷后,得到0.7克产量为80%的N-叔丁氧羰基-1,4-丁二胺。 制备方法二 步骤: 1. 在250ml圆底烧瓶中加入5克丁二胺(56.72mol)并溶于50ml二氯甲烷。 2. 将溶于50ml二氯甲烷的15.95克二碳酸二叔丁酯(56.72mol)缓慢滴加到圆底烧瓶中,持续滴加1小时。 3. 反应完毕后,用盐酸、碳酸氢钠溶液和饱和氯化钠溶液分别萃取反应液。 4. 用无水硫酸钠干燥有机相,过滤后得到透明液体化合物4(产量为79.36%)。 制备方法三 步骤: 1. 向5L反应瓶中加入300g肼基甲酸叔丁酯(2.27mol,1eq)和900mL醋酸,然后加入1.8L水稀释,冰盐浴冷却至0℃。 2. 滴加900mL亚硝酸钠(172.3g,2.53mol,1.12eq)的水溶液,将温度控制在2℃以下,滴加时间约1小时。 3. 滴完后继续保温反应1.5小时。 4. 用异丙醚萃取反应液两次,用水和饱和碳酸氢钠洗涤有机相。 5. 用饱和食盐水洗一次,用无水硫酸钠干燥、过滤,得到叠氮甲酸叔丁酯的异丙醚溶液,用于下一步反应。 6. 将丁二胺与异丙醚混合,冰水冷却至10℃,滴加叠氮甲酸叔丁酯的异丙醚溶液,保温反应3小时。 7. 用水和饱和食盐水洗涤有机相,干燥后得到单Boc保护的丁二胺。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201610150045.6 叶酸靶向脂水两亲亚苄基环烷烃酮光敏剂、制备及其在制备光动力治疗用光敏药物中的应用 [2] [中国发明] CN201710119834.8 一种人工硒酶的合成方法 [3] [中国发明] CN201710001543.9 二胺类化合物单Boc保护方法 ...
环烯烃,即Cyclo-Olefin Copolymer,简称COC,是一种由环烯烃与乙烯或α-烯烃共聚而成的聚合物。COC树脂通常通过Ziegler-Natta和茂金属催化剂进行聚合反应得到。乙烯首先与环戊烯进行Diels-Alder加成反应,生成降冰片烯(Norbornene)中间体,然后在茂金属催化剂的作用下与乙烯共聚形成COC。由于COC分子链的规整性被破坏,因此COC是一种无定形的聚合物。COC分子链上存在环状结构,使其具有较高的刚性、硬度和模量。 COC具有高透明度,类似于水和玻璃,在近紫外和可见光区域的透明度均在90%以上。由于COC分子链的非规整性,它不具备结晶能力,即使经过拉伸取向,也不会发生诱导结晶。与之相反,其他树脂如PC树脂在拉伸后会发生双折射现象,导致透明度的改变。此外,COC的极性较低,对水蒸气的吸附能力很小。 COC具有较低的摩擦系数,尤其在高温下,其摩擦系数仅约为0.3。而其他树脂一般遵循温度越高摩擦系数越大的规律。COC在室温下具有耐酸、耐碱和耐极性溶剂的特性。由于COC的极性较低,它对极性溶剂具有很强的耐受力,化学稳定性优于PC、PMMA、PS和PVC。此外,COC具有优异的电学性能,具有低介电损耗。 COC的独特之处在于其高阻水性,是PVC的10倍,是PVDC涂布PVC的2倍。COC薄膜具有高透过率(尤其在近紫外区)、良好的尺寸稳定性和金属蒸镀膜制备能力。COC树脂的力学性能也非常优异,弹性模量可达2600MPa。此外,COC的溶出物很少,符合USP Class VI和FDA标准,可用于食品包装。由于COC具有这么多的优点,每年的消费增长率达到5%。 与PE熔融共混后,COC可用于挤出薄膜或多层共挤制备复合膜。例如,以COC为基材的3层复合结构(A-B-A)和5层共挤结构(A-tie-B-tie-A)可用于泡罩包装。通过挤出-成型-装填-热封工艺,可以制备COC泡罩包装,具有良好的防潮效果、成型性、高纯度、无卤和高透明度。 在食品包装领域,COC具有以下用途: 直立袋:增加挺度、减少厚度,具有高透明度和光泽度,易撕裂。 泡罩包装:具有优异的成型性,增加韧性和耐穿刺性,降低厚度。 灭菌包装:在120℃处理20分钟后不收缩,具有高阻水性和优异的成型性。 软包装收缩膜:具有高收缩率、低收缩力、低处理温度,贴体且具有挺度和良好的透明度。 易撕膜:易开口,撕裂度可控,提高挺度。 涂布纸:防潮性是PE的几倍,不易蜷曲,回收处理费用较低。 发泡材料:具有较好的耐热性、高强度和韧性,低密度,易于热成型。 此外,还有许多其他COC复合膜产品,例如具有高挺度、高透明度和耐热性的COC九层复合薄膜,可用于鲜肉、乳酪等食品的包装;PP-COC-PP复合膜对水汽具有高阻隔性。可以预见,COC的应用前景将越来越广阔。 ...
在工业生产过程中,消泡剂是必不可少的,它可以消除和抑制有害泡沫的产生。目前国内有多种消泡剂可供选择,包括聚酸类消泡剂、脂肪酿胺表面活性剂类消泡剂以及有机硅类消泡剂等。就目前而言,聚酸类和有机硅类消泡剂的性能最为优良,因此对这两类消泡剂的改性和新品种的开发研究也非常活跃。 聚酸消泡剂是一种非离子表面活性剂,由环氧乙烧和环氧丙烷开环聚合制得。它在水体系中广泛应用,具有良好的亲水性和抑泡性。然而,聚酸消泡剂的消泡速度较慢,并且对温度敏感,需要在特定温度范围内使用。 有机硅消泡剂因其广泛的应用领域、较低的表面张力、强大的热稳定性、良好的化学稳定性、强大的消泡能力以及生理惰性等优点而备受关注。然而,由于其硅氧烷主链在强酸和强碱环境下容易断裂,并且具有较强的疏水性和疏油性,因此在生物发酵、抄纸、印染等行业的应用受到一定的限制。 有机硅消泡剂是由硅脂、乳化剂、防水剂、增稠剂和适量的水机械乳化而成。它具有表面张力低、表面活性高、消泡能力强、用量少、成本低等特点。 制备方法 一种制备有机硅消泡剂的方法,其特征在于以下成分按照重量份组成:二甲基硅油为10~20份、羟基硅油为5~10份、二氧化硅为1~4份、脂肪胺聚氧乙烯醚为2~10份、烃化油1~2份、乳化剂为5~15份、增稠剂为2~4份、水为60~80份。 该方法包括以下步骤: (1) 取10~20份二甲基硅油、5~10份羟基硅油、1~4份二氧化硅、2~10份脂肪胺聚氧乙烯醚,将以上成分加入反应釜中,将反应釜温度升至100-120°C,进行搅拌,搅拌转速为60~90rpm,搅拌时间为1小时。 (2) 将反应釜温度升至120-135°C,继续搅拌,搅拌转速为60~90rpm,搅拌时间为2小时。 (3) 向反应釜中加入2~4份增稠剂,将反应釜温度升至220-250°C,进行搅拌,搅拌转速为50~70rpm,搅拌时间为3小时。 (4) 将反应釜降至90~100°C,向反应釜中加入1~2份烃化油、5~15份乳化剂、60~80份水,保温搅拌3小时,即可得到所需产品。 ...
背景及概述 [1] 苯基甲基砜衍生物是一种具有广谱生物活性的化合物,可用于杀虫、杀菌、除草、抗肿瘤、抗病毒等领域。此外,它还是原料药三溴甲基苯基砜的前体。 制备 [1-2] 报道一、 在500 mL烧瓶中加入亚硫酸钠、水和碳酸氢钠,加热回流溶解后,分批加入4?氟苯磺酰氯,继续加热回流。冷却后加入硫酸二甲酯,保温反应后加热回流。加入水,静置冷却,过滤,水洗,即得苯基甲基砜。 报道二、 将对氟碘苯、亚硫酸二甲酯、双三苯基磷二氯化钯(II)、1,1,3,3-四甲基二硅氧烷和四丁基溴化铵加入反应试管中,加热反应后冷却,过滤,滤液旋蒸,除去溶剂,层析得到苯基甲基砜。 这些制备方法使用的底物、催化剂和试剂都是常见且价格较为便宜的化学品。此外,这些方法具有工艺流程简单、毒性低、绿色安全、原子经济利用率高以及广泛的底物适用性等优点,成功解决了相关化合物合成中的官能团兼容性问题。 参考文献 [1] [中国发明] CN201210471745.7 苯基甲基砜衍生物的制备方法 [2] [中国发明] CN202011433327.X 甲基砜类化合物的制备方法 ...
银屑病,俗称牛皮癣,是一种遗传与环境共同作用诱发的免疫介导的、慢性、复发性、炎症性、系统性疾病。典型临床表现为鳞屑性红斑或斑块,无传染性、但是无法根治、常伴随终身。 卡泊三醇软膏是维生素D3衍生物卡泊三醇的外用制剂,主要通过与角质形成细胞上的维生素D受体结合,调节靶基因转录,干扰角质形成细胞的增殖分化,同时影响郎格罕细胞等抗原递呈细胞调节免疫反应,而使皮肤病受损的增生和分化异常得到改善,常用于寻常型银屑病的局部治疗。 卡泊三醇软膏的用法用量是怎样的? 涂抹于患处,初始剂量每天2次,最大使用面积应小于体表受累面积的30%;维持剂量每天2次,最高剂量100g/周,间歇使用不超过1年,持续应用6周。一般在开始用药后1-2周初显疗效。 当单用效果不佳时,往往采用序贯疗法。皮损清除器:应用强有力并且作用快的糖皮质激素外用制剂抗炎治疗;过渡期:糖皮质激素外用制剂逐渐减量,加用卡泊三醇软膏维持治疗效果;维持期:仅应用维持药物-卡泊三醇软膏。后续根据病情发展情况,可遵医嘱交替使用两种药物。 卡泊三醇软膏在特殊人群中的使用注意事项 1、孕妇:卡泊三醇软膏属于妊娠C级药物,尚缺乏安全性资料,不建议孕期尤其孕期前3个月局部外用。妊娠及哺乳期可选用润肤剂和保湿剂作为最安全的一线基础用药。 2、老年人:皮肤屏障功能容易受损,皮肤逐渐萎缩变薄,对于药物耐受性减低,酌情使用。 3、儿童:年龄2-14岁,最高用量50g/周,在欧洲12岁以上儿童最大剂量可用到75g/周。 卡泊三醇软膏的配伍禁忌 水杨酸或乳酸制剂与卡泊三醇软膏混合外用可改变药物的PH值而使疗效降低,故不建议同时使用。 卡泊三醇软膏的注意事项 1、卡泊三醇软膏不可应用于面部。 2、针对静止期皮损肥厚的银屑病患者,可采用封包护理,在涂敷卡泊三醇软膏的患处表面进行封闭式包裹,使药物有充分的水合作用,增强药物的治疗效果。 银屑病患者应保持健康的生活习惯,注意心理疏导,相信科学,不听信偏方、不盲目寻求根治,只要及时合理治疗,一般不会危及生命。 ...
 
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