氯甲酸异丁酯的质量检测方法是什么? ¹

氯甲酸异丁酯是一种有机化工原料，常用于抗乙肝药物YlOl-Y的生产。为了确保药物的药效，需要对氯甲酸异丁酯进行质量控制。目前尚未有采用毛细管气相色谱和酸碱滴定法进行质量控制的报道。本发明提供了一种氯甲酸异丁酯的质量检测方法。

该方法采用气相色谱内标法进行氯甲酸异丁酯的含量测定。具体步骤如下：

①仪器设备及色谱条件：

• 仪器设备：Agilent 6890 Series GC System，配备 FID 检测器，Chemstat10n 色谱工作站
• 色谱柱：以5%-苯基-甲基聚硅氧烷或二甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管气相色谱柱
• 汽化温度：160-200°C
• 检测温度：160-200°C
• 柱温：40-60°C
• 载气：氮气 1.0-1.5ml/min
• 燃气：氢气35-45ml/min
• 助燃气：空气380-420ml/min
• 分流比：30:1
• 进样量：1-10μL

②溶液的制备：

制备正辛烷内标储备液：取正辛烷，以三氯甲烷配制成浓度为1-2mg/ml的溶液。

制备标准溶液：称取氯甲酸异丁酯对照品，以三氯甲烷配制成浓度为3.0-7.0mg/ml的溶液。精密量取此溶液0.5-1.0ml置10ml量瓶中，精密加入正辛烷内标储备液0.5-2ml，用三甲烷定容，摇匀。

制备供试品溶液：精密称取氯甲酸异丁酯样品，用三氯甲烷溶解制成相当于浓度为3.0-5.0mg/ml的溶液。分别精密量取此溶液和正辛烷内标储备液各1ml置同一10ml量瓶中，用三氯甲烷定容，摇匀。

③测定法：分别取标准溶液和供试品溶液在色谱条件下进行进样分析，按内标法以峰面积计算含量。

如何进行消防措施？

在处理氯甲酸异丁酯时，禁止使用水。可以使用干粉、二氧化碳或抗溶性泡沫进行灭火。如果发生火灾，应喷雾状水冷却料桶等物品，但禁止直接与水接触。