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如何制备对硝基三氟甲氧基苯? 1

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对硝基三氟甲氧基苯,也称为1-硝基-4-(三氟甲氧基)苯,是合成对三氟甲氧基苯胺的重要原料。对三氟甲氧基苯胺作为含氟有机中间体,广泛应用于农药、医药、液晶材料等领域。它可用于合成各种杀虫剂、除草剂,电子照相材料、活性光纤,以及用于合成治疗心血管、糖尿病等医药。随着这些下游产品的不断开发,对三氟甲氧基苯胺的需求量也会逐渐增加。

制备方法

制备对硝基三氟甲氧基苯的方法如下:以纯的三氟甲氧基苯为原料,使用发烟硝酸和浓硫酸的混合酸作为硝化剂。硝化剂中硝酸质量浓度为23.6%,水质量浓度为3%。通过两台连续输送设备SeriesⅡ型数字泵,将原料和硝化酸以不同的流量进料。原料与硝化酸在并行微通道反应器内强烈混合并经过初始反应。然后,混合后的物料进一步在填料管内混合、反应。填料管为具有空隙率38.4%~40%的列管反应器。反应温度控制在20℃。最终得到产物硝基三氟甲氧基苯和废酸,通过分离两相并以水萃取酸相中的有机物,得到产物。

经过分析,原料转化率达到99.8%,产物中间位、对位、邻位一硝化物的浓度分别为0.07%、91.5%、7.4%,二硝化物的浓度为0.5%。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201610218214.5 一种三氟甲氧基苯硝化的方法

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