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如何制备高含量的11-氧-罗汉果甜苷V? 1

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背景及概述[1]

11-氧-罗汉果甜苷V,又称11-O-罗汉果甜苷V或11-oxo-Mogroside V,是一种天然甜味剂,属于罗汉果中的一种葫芦烷型四环三萜皂苷。在罗汉果中,11-氧-罗汉果甜苷V的含量较低,仅占罗汉果甜苷V含量的10%~15%。目前,通过物理方法从罗汉果提取物中富集、分离是获得高含量11-氧-罗汉果甜苷V的常用方法。

制备[1-2]

报道一、

(1)氧化反应:将100g罗汉果甜苷V溶解于500g水中,得到罗汉果甜苷V水溶液。加入15g高锰酸钾,搅拌反应1.5小时,得到氧化反应液。

(2)除盐浓缩:将氧化反应液经过阳离子交换树脂和阴离子交换树脂的柱子进行除盐,收集除盐后的物料。然后在真空度为-0.085MPa、温度为65℃的条件下减压浓缩,浓缩至固形物含量为36%,进行干燥,得到高纯度的11-氧基-罗汉果甜苷V成品。

经高效液相色谱(HPLC)外标法测定,本实验得到的11-氧基-罗汉果甜苷V的含量为98.07%,收率为96.71%。

报道二、

(1)正丁醇萃取:将100g罗汉果甜苷V精制母液用500g水溶解,加入500g正丁醇进行萃取,分离水层,得到正丁醇层。

(2)浓缩析晶:将正丁醇层在80℃、真空度为-0.07MPa下减压浓缩至浓缩液质量浓度为25%,冷却后在15℃、转速120r/min下搅拌析晶12小时,过滤,得到晶体和正丁醇析晶母液,将晶体进行干燥,得到罗汉果甜苷Ⅵ。

(3)聚酰胺层析:将正丁醇析晶母液在80℃、真空度为-0.07MPa下减压浓缩至无醇,将所得浓缩物用水溶解后通过聚酰胺层析柱进行层析,收集上柱流出液。然后在80℃、真空度为-0.07MPa下减压浓缩,进行干燥,得到罗汉果甜苷V。

(4)梯度洗脱:使用20%乙醇溶液和80%乙醇溶液对聚酰胺层析柱进行洗脱,收集体积浓度为80%乙醇溶液的洗脱液。然后在65℃下浓缩至浓缩液质量浓度为30%,冷却后在25℃下析晶24小时,过滤,进行干燥,得到罗汉果11-O基苷V。

经高效液相色谱外标法检测,所得罗汉果甜苷Ⅵ的纯度为97.5%,收率为88.28%;罗汉果甜苷V的纯度为91.9%,收率为91.06%;罗汉果11-O基苷V的纯度为98.2%,收率为87.43%。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201910785269.8 一种11-氧基-罗汉果甜苷V的半合成方法

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