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如何高效合成氰乙酸叔丁酯? 1

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如何高效合成氰乙酸叔丁酯?

氰乙酸叔丁酯是一种无色透明液体,是农药、医药和胶黏剂合成中的重要中间体。然而,国内文献中对于氰乙酸叔丁酯的合成工艺报道较少。目前,氰乙酸叔丁酯的合成主要有两种方法:直接酯化法和酯交换法。

无论采用哪种方法,叔丁醇的位阻效应导致反应需要高温和长时间。然而,反应时间越长,副产物增加,反应体系颜色加深。此外,氰乙酸叔丁酯在碱性高温条件下易聚合。因此,如何提高产物收率、减少副产物仍需进一步研究。

图1氰乙酸叔丁酯

图1氰乙酸叔丁酯

合成方法

 图2 氰乙酸叔丁酯的合成路线

图2 氰乙酸叔丁酯的合成路线

一种合成方法是将固体氰乙酸和叔丁醇加入反应釜中,在回流条件下进行反应。当氰乙酸叔丁酯含量不再增长时,结束反应。然后分离液相,中和粗酯,进行精馏,得到氰乙酸叔丁酯产品。

 图3 氰乙酸叔丁酯的合成路线

图3 氰乙酸叔丁酯的合成路线

另一种合成方法是将氰乙酸甲酯、叔丁醇和催化剂加入三颈瓶中,升温至回流状态,采集甲醇轻组分。然后中和、干燥、蒸馏,得到氰乙酸叔丁酯产品。

参考文献

[1]张艳章,韩永晓,袁志文,王丹.氰乙酸叔丁酯的合成方法综述[J].精细与专用化学品,2019,27(05):43-45.DOI:10.19482/j.cn11-3237.2019.05.10.

[2]李娟,李成果,董津,王振宇.氰乙酸叔丁酯的合成研究[J].精细与专用化学品,2014,22(04):44-46.DOI:10.19482/j.cn11-3237.2014.04.019.

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