氰乙酸甲酯是一种重要的医药、化工原料,可用于合成氰乙酰胺、丙二腈、加巴喷丁、嘧啶胺等化工产品。它是无色或淡黄色液体,是化工原料及医药合成中间体,广泛应用于制造胶黏剂、维生素B6、加巴喷丁、普瑞巴林等。氰乙酸甲酯的合成有两种方法:一种是氯乙酸经过氰化得到氰乙酸,再与甲醇在酸性催化条件下合成;另一种是氯乙酸与甲醇先进行酯化反应得到氯乙酸甲酯,然后加入氰化钠进行取代反应。本文对这两种合成路线进行了对比研究。
图1 氰乙酸甲酯的合成反应式
在装有机械搅拌和滴液漏斗的四口瓶中,加入氰乙酸和甲醇,并加入适量的催化剂,逐渐升温至50℃左右。然后滴加约100g的甲醇,升温至回流状态保温3-4小时。保温完毕后,用碳酸钠溶液中和至中性,分离出水层,即可得到氰乙酸甲酯的粗品,经过蒸馏后得到成品。
在装有机械搅拌的四口瓶中,加入氯乙酸甲酯和甲醇,升温至30℃后加入氰化钠。加完后继续升温保温,反应4-5小时后抽滤除盐得到粗酯,经过蒸馏得到成品。
实验中利用气相色谱对不同条件下得到的产品进行分析,发现合成得到的粗品主含量均在94-97%之间,蒸馏后可以得到含量为99.5%的产品。
对比两种不同的合成工艺可以发现:利用氰乙酸与甲醇进行反应较易,且收率较高达到89.3%;而利用氯乙酸甲酯与氰化钠作为原料时,收率仅为78.6%,并且在反应中涉及到剧毒品的使用,危险性较大。因此,氰乙酸与甲醇合成氰乙酸甲酯的工艺路线更具可行性。
[1] CN102633682. A