5-硝基水杨醛是一种在医药、染料、农药和香料等合成过程中广泛应用的化工中间体。在药物开发中,决奈达隆是一种重要的心血管疾病治疗药物,它是以5-硝基水杨醛为原料合成的。
现有的制备方法存在两个缺点:一是硝基取代反应在水杨醛的3位和5位之间竞争,导致合成的硝基水杨醛中含有较高比例的副产物3-硝基水杨醛,给后期的分离提纯带来困难;二是降低了产率,不利于大规模生产。
针对上述问题,CN107513021A提供了一种改进的5-硝基水杨醛制备方法。
该方法的技术方案如下:
在室温下,先将水杨醛溶解到酸性溶剂体系中,然后分批加入发烟硝酸,加完后升温反应3-5小时,最后将反应液转移到水中,得到黄色固体,通过水抽提法分离得到5-硝基水杨醛。
酸性溶剂可以选择无水甲酸、无水乙酸或两者的混合物。
采用上述改进后,本发明具有以下优点:
制备方法简便,反应速率提高,产率高,适合工业生产,具有较大的实施价值和社会经济效益。