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如何制备双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪防晒剂的高效方法? 1

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如何制备双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪防晒剂?

双?乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪是一种油溶性的有机化合物,被广泛应用于防晒乳中吸收紫外线。它具有广泛的紫外线吸收范围,能够吸收UVB和UVA,具有高度的光稳定性。与其他防晒剂相比,它能够有效抑制光分解反应。

目前,制备双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪的主要方法是以2,6?(2,4?二羟基苯基)?4?(4?甲氧基苯基)?[1,3,5]三嗪为原料,以DMF作为溶剂,通过醚化反应进行合成。然而,现有的报道中存在转化率和选择性低的问题,以及过度反应产物偏高的情况。

图1 双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪的分子结构

图1 双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪的分子结构

制备方法一

通过以RET和烷烃或取代烷烃为原料,选择酰胺、脂族醇、腈、卤代烷烃、脂族烃或芳香烃作为反应溶剂,可以提高双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪的选择性,并降低过度反应的三取代产物。在醚化反应结束后进行结晶和重结晶,通过分离得到产品,进一步提高产率和选择性。此方法还具有易回收的溶剂和傅酸剂的优点,能够降低环保压力。

制备方法二

首先将压力反应器清洁干燥,然后加入2,4?二氯?6?(4?甲氧基苯基)三嗪、间苯二酚单异辛烷基醚和无水三氯化铝,密闭反应器后进行置换和回收空气。接下来注入超临界二氧化碳,控制反应器内温度,并进行取样检测。然后连接二氧化碳回收系统,回收二氧化碳至常压。最后加入甲苯,进行搅拌、过滤和洗涤,减压回收甲苯至干。最终得到双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪产品,收率为93%。

参考文献

[1] 王荣,刘启发,王中孝,孙勇. 双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪防晒剂高选择性醚化的制备方法[P]. 安徽省:CN115894390A,2023-04-04.

[2] 刘洪强,魏佳玉,王松松. 一种双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪的制备方法[P]. 安徽省:CN115772133A,2023-03-10.

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