合成4羟基丁酸甲酯困惑,求大神？

酯交换反应，甲醇过量10倍当量以上，甲醇钠催化回流反应至平衡后，冷却，倒入与碱等摩尔的酸水中，中和至中性，酸水的量是甲醇的10倍重量，应该会有分层，油层含原料和产物，过柱，旋干。
大神，自己做过吗？甲醇钠用多少当量！另外甲醇、内酯、三乙胺有很多产物生成，关键是后处理蒸甲醇时，产物又回到原料了

好，我用甲醇钠小样做出来了，但放大没重复出来

大神，自己做过吗？甲醇钠用多少当量！另外甲醇、内酯、三乙胺有很多产物生成，关键是后处理蒸甲醇时，产物又回到原料了
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催化量，0.1当量就可以了，另外回流需要氮气保护。蒸甲醇的时候又回去了，很正常平衡反应嘛。所以设计的方案是反应完后先不蒸甲醇，直接倒入酸水中，变成中性环境，然后过柱分离掉没反应的原料和其他杂质，旋蒸温度也不高（乙酸乙酯石油醚估计减压50℃就能蒸干），尽量减少产物回去的可能性。
没做过，只是根据经验推测一下，不知道在什么条件下，产物是否会回到原料，酸性/碱性？还是中性条件也一样？还有多高温度会回去都不清楚，只能推测一下。如果在中性环境下加热稳定，那也不需要过柱，直接精馏分离应该也能分开。
如果要工业化，水里的甲醇也可以蒸馏回收的。

酸、碱性都会回到原料的