如何制备2-氟异丁酸甲酯? ¹

2-氟异丁酸甲酯是一种农药中间体，可用于合成含氟三嗪基团类除草剂。这种除草剂不仅具有优异的除草活性，而且对稻谷无毒害作用。

制备方法

1) 酯化反应：

将2-羟基异丁酸甲酯(20.1g，0.17mol)加入反应器中，搅拌并冷却至-10～-5℃。然后滴加氯化亚砜(36.4g，0.31mol)，在-10～-5℃下继续搅拌反应3小时，直到原料完全反应。

2) 氟化反应：

将反应釜冷却至-15～-20℃，然后加入氟化氢(37.4g，1.87mol)和三乙胺(0.7g，6.80mmol)。将步骤1)中得到的液体加入反应釜中，停止冷却并缓慢升温至40～45℃，在此温度下搅拌反应3～5小时，直到原料完全反应。

3) 后处理及精馏：

使用乙酸乙酯(300mL×3)萃取反应液中的有机相。对有机相进行乙酸乙酯洗涤、饱和碳酸氢钠水溶液洗涤和水洗，然后通过干燥器除去水分。向有机相中通入氯气，直到甲基丙烯酸甲酯含量＜0.2wt.％。停止通氯气后，将反应液转入精馏塔，在150～160mmHg下进行减压分馏，收集65～70℃的馏份，即得到2-氟异丁酸甲酯。经GC检测，其含量为99.5％，收率为79.3％。

其他报道

CN200510060998.5报道了一种使用2-羟基异丁酸甲酯、氯化亚砜和氟化氢等原料制备2-氟异丁酸甲酯的方法。在萃取和洗涤后，将粗品2-氟异丁酸甲酯溶液置于容器中，以40ml/min的速度通入氯气，当甲基丙烯酸甲酯(MMA)的含量低于1.0％时停止通氯气，然后对半成品进行精馏，通过分离目标产物与杂质甲基丙烯酸甲酯(MMA)的不同沸点，实现了分离纯化。

参考文献

[1] [中国发明] CN201010576085.X 一种2-氟异丁酸甲酯的制备方法

[2] [中国发明] CN200510060998.5 一种2-氟异丁酸甲酯的制备方法