为了用HPLC检验上图中的酰氯,用水与
乙腈混合溶剂将酰氯转化为
羧酸,之后HPLC检验羧酸。但是用水与乙腈处理酰氯之后,进HPLC发现一个问题,转化之后的羧酸在20min出峰,但在36min出了一个比较大的杂质峰,如果用碱去处理酰氯,那么36min这个杂质峰会显著增大,最大甚至能到80%以上,但是加酸的话就不会出现这个杂质。我们用制备液相把36min这个杂质分离出来,进行了全套的结构鉴定,所有图谱与羧酸的完全相同,结构鉴定的结果就是羧酸。另外,36min这个杂质放置时间长了之后,就慢慢转化成了羧酸了(杂质峰减小并消失,羧酸峰面积增大)。所以很奇怪,难道图示的
噻吩酰氯或者羧酸在碱性条件下能发生某种异构化?
请高手赐教。