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在写申报资料时遇到的问题?

最近在写一个申报项目CTD资料,目前遇到几个问题,请各位前辈给予指正和解说,万分感激。

1、酸、碱破坏性试验中,是否需要加碱、酸溶液中和,中和的目前是阻止样品再次破坏,还是为了保护色谱柱

2、原料的原研标准贮藏条件是避光、室温保存。那我有个问题,a.原料在影响因素试验-光照10天时,外观形状无变化,有关物质未检出; b.原料在光照15天有降解杂质产生;c.经过8批样品检测结果及稳定性加速6月、长期试验12月检测无光照降解杂质产生,那原研为何定避光保存,我定时是否参照原研定避光保存。

3、本原料为含有结晶水的原料,在做影响试验时,需要检测增湿性与水分,本标准定水分范围为6.0%~8.0%。(没有同时测增湿性与水分,所以,数据......)注:本品略有引湿性。

假设,0天时水分为7.34%,10天增湿性为0.79%,那么10天高湿水分为:0天的水分 +10天增湿性,合理吗?他们有必然联系吗。

假设,10天高湿水分为:0天的水分 +10天增湿性,那么我的原料水分大于8.0%,我定水分范围时,应该兼顾影响因素中高湿的水分数据吗?

4、大家在做影响因素试验-测定光照、高湿增湿性数据时,将称量瓶取出,直接称重,还是放入干燥器内干燥数分钟后称重。
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共3个回答
1,保护色谱柱,一般中和至中性;
2,应避光,你光照是会产生杂质的,现在未检出不代表以后的运输贮藏不会产生,应参考原研,慎重制定;
3,影响因素加包装还是未加包装?加包装的一定应在标准限度内,不加包装的测的是多少就是多少,实际上既然有引湿性的,测个增重就行了,没必要再去测水分了,当然测了对样品多一层次的了解也无可厚非;另外拟订水分限度时应考虑将结晶水个数控制一下,其他的游离水根据产品情况制定即可;
4,放至室温(光照一般温度会略高,关机至室温),直接称量。
以下为本人的一点拙见:
1、加酸碱中和,既是为了防止再次破坏,精确破坏时间,也是为了保护色谱柱。
2、一般原研标准都是比较权威的,而且对于一种药物而言,可能制备工艺不同而导致工艺杂质不相同,但降解杂质应该是一样的。建议保存条件还是参考原研的放置条件,另外你的方法和原研的是一样的吗?如果方法不一致,你的样品中没检测出来,那不能保证样品中就没有。你可以再查查相关文献,找找答案。
3、样品略引湿性,说明吸湿能力已经较强了,应该关注该检测项目。一般来说,在高湿条件下测得的水分应该是0天水分和所增加湿度的和。
4、你的水分范围6.0%_8.0%是怎么制订出来的?依据是什么?如果没有什么依据,那么高湿条件作为一个挑战条件,作为水分制订的依据不是更好吗?假设你高湿条件测得水分9%,其他各检测指标仍然复核标准规定,就说明9%水分范围也是可以接受的。
5、我们做的时候,取出直接称重。为什么还要干燥呢~
1,保护色谱柱,一般中和至中性;
2,应避光,你光照是会产生杂质的,现在未检出不代表以后的运输贮藏不会产生,应参考原研,慎重制定;
3,影响因素加包装还是未加包装?加包装的一定应在标准限度内,不加包装的 ...
3.没有加包装,结晶水是确定的,
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