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我是用的七位碘代香豆素酸,其他反应条件和文献一样,反应生成了大量白色沉淀,白色沉淀不溶于二氯甲烷,在水中是絮状的,请教下白色沉淀是什么?另外加稀盐酸中和未反应掉的胺,加酸时有什么需要注意的地方吗?

我是用的七位碘代香豆素酸,其他反应条件和文献一样,反应生成了大量白色沉淀,白色沉淀不溶于二氯甲烷,在水中是絮状的,请教下白色沉淀是什么?另外加稀盐酸中和未反应掉的胺,加酸时有什么需要注意的地方吗?比如加酸的量有什么讲究?。加碳酸氢钠有什么需要注意的地方?加饱和食盐水有什么需要注意的地方?麻烦帮忙解答下,谢谢!
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共2个回答
这还是另一个问题后面您提出的问题吧。絮状物很可能是hobt缩合剂反应后的产物,如果能分离出来核磁检测就确定了。您的产物是固体还是液体,有没有包夹在白色沉淀中,如果有就加入溶剂超声分散把产物提取出来。加酸中和未反应掉的胺,最好是稀盐酸,比如说1n或者2n盐酸,可以用ph试纸检测,调到中性就行。碳酸氢钠是用来洗掉稀盐酸的,...显示全部
hobt主要是防止手性构型翻转,目标产物不存在手性问题,我倒觉得加hobt的作用不大。从图中看到白色沉淀很多,也有可能是产物。如不用缩合试剂,可以尝试将七位碘代香豆素酸做成酰氯,与0.5当量或更少胱胺直接反应,得到酰胺。
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