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氰基柱出来的峰太宽怎么办?

大家好,我是分析化学菜鸟,老板现在给了我一个小项目练手,要我从一个一种藻类中分离纯化出具有生物活性的纯化合物。我已经提取纯化到已知混合物中有1-2个主要化合物,还有2-3个杂质(根据NMR得知的)。 我已经把C18, C8和CN的反相都试过了。流动相我把ACN和MeOH都试过了,C18和C8不加酸的话出来一个很宽的峰,加酸的话简直不知道峰去了哪里。氰基柱在70-100% 甲醇下可以出5个峰,但是峰都比较宽,然后老板不满意,要我重新筛柱子。因为在这方面我现在的基础比较弱,不知道我是不是漏了什么重要的信息没有考虑进去,所以想在这里请各位帮忙给点意见。先在此万分感谢OTZZZZ
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共7个回答
信息都不给全,给给样品的情况 额,不好意思因为是菜鸟啥都木有经验,请见谅样品是我从一种海藻那里通过DCM粗提然后75%甲醇过C8柱得到的我是用100%甲醇溶解样品成1mg/mL后进样的
给个你认为最好的条件和图谱看看啥
给个你认为最好的条件和图谱看看啥 这个是我用LUNA CN柱用70-100%甲醇洗脱40分钟的紫外全波长,其他柱子都只能看到一个大峰,而且其他柱子几乎看不到240nm那里的吸收请高手指教OTZZZZCN_70-100M.JPG,
信息都不给全,给给样品的情况
就现在这个阶段来说,我也不知道是什么化合物,是不是已知化合物得等我纯化了做了NMR才知道TT A TT氢谱里面大部分的峰都在0.8-2ppm之间,有两个峰在3-4ppm之间,但是因为这是混合物的氢谱,很难确定哪个峰是属于 ... 推荐你使用C18,全梯度洗脱。
到底是做的什么化合物 就现在这个阶段来说,我也不知道是什么化合物,是不是已知化合物得等我纯化了做了NMR才知道TT A TT氢谱里面大部分的峰都在0.8-2ppm之间,有两个峰在3-4ppm之间,但是因为这是混合物的氢谱,很难确定哪个峰是属于哪个化合物的
到底是做的什么化合物
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