本文将探讨合成2-氯-4,6-二甲基嘧啶的方法，期望为2-氯-4,6-二甲基嘧啶的合成与应用提供有效信息。
简述：2-氯-4,6-二甲基嘧啶，英文名称：2-Chloro-4,6-dimethylpyrimidine，CAS：4472-44-0，分子式：C6H7ClN2，外观与性状：白色晶体，密度：1.184 g/cm3。多氮、高氮化合物具有高正生成热和较好稳定性的特点，是一类具有良好应用前景的新型含能材料。氮杂环化合物2-氯-4，6-二甲基嘧啶 (Ⅱ) 是合成上述材料的重要中间体之一。
制备：
李旭光等人报道的2-氯-4，6-二甲基嘧啶的制备路线如下:
（1）2-羟基-4，6-二甲基嘧啶盐酸盐 (Ⅰ) 的制备
通常，制备2-羟基-4，6-二甲基嘧啶盐酸盐（Ⅰ）的方法涉及以下步骤：首先，在室温下将乙醇加入反应容器并加入尿素，使其完全溶解，接着加入乙酰丙酮。随后停止加热并在反应混合物中趁热加入盐酸，然后静置一段时间。最终，通过直接过滤分离产物。但该方法反应温度高，工艺繁琐，收率低 (74.5%)。针对这些问题，李旭光等人进行了改进:将所有反应物按比例在常温下依次加入，升温至65 ℃搅拌反应，反应结束后减压浓缩，加入适量乙醇和乙醚，过滤分离后干燥得白色固体产物 (Ⅰ) 。熔点大于335 ℃。
（2）2-氯-4，6-二甲基嘧啶 (Ⅱ) 的制备
2-氯-4，6-二甲基嘧啶 (Ⅱ) 的制备通常是在回流反应19 h后蒸除三氯氧磷，再倒入冰水中水解，由于残留的三氯氧磷遇水强烈水解放出大量热，经常发生暴沸得不到产物，造成实验失败；饱和氢氧化钾中和后用大量乙醚萃取24 h，然后蒸干得到产物。上述操作繁琐，环境污染大，得率低 (54.7%)。研究进行了改进: 回流8～10 h后蒸除三氯氧磷，放入冰箱中冷却10～30 min，再慢慢滴到冰块中在搅拌下水解，有效防止了暴沸；水解结束后，加入饱和氢氧化钾中和至pH值等于9，同时用大量冰水冷却，静置5～10 min，结晶析出棕黄色产物，过滤分离。产物 (Ⅱ) 收率达92.7%，熔点33.7～34.5 ℃ 。
参考：
[1]李旭光,舒远杰,高世杰,等. 2-氯-4,6-二甲基嘧啶的合成改进研究 [J]. 含能材料, 2007, (01): 96.
[2]王锋. 2-氯-4,6-二甲基嘧啶的高效液相色谱分析 [J]. 贵州化工, 2005, (02): 26-27.
1
