邻甲基苯乙酸是一种重要的化合物，其合成方法备受关注。本文将介绍邻甲基苯乙酸的合成方法，以供相关研究人员参考。
简述：邻甲基苯乙酸，英文名称：2-Methylphenylacetic acid，CAS：644-36-0，分子式：C9H10O2。邻甲基苯乙酸是一种带有生长素活性的环替代苯乙酸，用作植物生长调节剂。
合成：
1. 方法一：
S1.酯化反应：向反应设备中加入邻甲基苯乙酸、甲醇硫酸，搅拌并控制温度在86-96℃回流反应6h，得到混合溶液； S2.静置分层：将、步骤S1中得到的混合溶液静置2h分层，上层为有机层，下层为硫酸层； S3.精馏提纯：将、步骤S2中得到的上层有机层酯化料移入精馏釜，提纯到纯度98％以上； S4.碱化水解：将步骤S3中得到的纯度98％以上的酯化料与液碱和水进行碱化，得到水解溶液； S5.调PH值：将步骤S4中得到的水解溶液加入盐酸，调PH小于3析出邻甲基苯乙酸成品。
2. 方法二：
S1：首先由邻甲基氯化苄和氰化纳一起反应，反应在酒精溶剂中进行，以二甲胺为催化剂，反应温度为80-100℃，反应得到邻甲基苯乙腈粗品后，通过减压精馏而得成品邻甲基苯乙氰； S2：将邻甲基苯乙腈和TCS10水解剂加入到反应釜中，一边加热一边搅拌，将装置分为四组，每组的温度都控制在120℃-160℃，将四组反应分别反应2h、3h、4h和5h，在对应的时间内加入少量的蒸馏水后结束反应； S3：反应结束后，对溶液静置片刻，使反应产物分成二相，对溶液进行分层过滤； S4：将上层的有机相移入含有一定量冷水的容器中，待冷却到室温时，在缓慢的搅拌下进行冷水浴析出晶体； S5：用过滤或离心的方法分去水分，并用少量的饱和的邻甲基苯乙酸溶液洗涤结晶物，干燥后即得到成品的邻甲基苯乙酸。
3. 方法三：
(1)将邻甲基氯苄和氰化钠水溶液置于反应釜中，搅拌条件下，滴加催化剂合成邻甲基苯乙腈，温度控制在85-90℃之间，合成时间为80-100min； (2)将邻甲基苯乙腈通过水解反应制备邻甲基苯乙酸。
步骤(2)中，将邻甲基苯乙腈通过水解反应制备邻甲基苯乙酸，具体包括以下步骤：
将邻甲基苯乙腈通过氢氧化钠溶液进行水解，得到邻甲基苯乙酸钠水溶液，邻甲基苯乙酸钠水溶液经过活性炭吸附，树脂吸附除去杂质；
将步骤(1)中去杂后的邻甲基苯乙酸钠水溶液经过硫酸酸化，得到邻甲基苯乙酸水溶液，然后降温析晶，离心，烘干得到成品邻甲基苯乙酸。
参考文献：
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