丁酰柠檬酸三正己酯的制备及应用？ ¹

背景及概述^[1]

丁酰柠檬酸三正己酯是一种常用的医药合成中间体。

制备^[1]

丁酰柠檬酸三正己酯的制备方法如下：

1）在一个1升的四颈烧瓶中加入330克正己醇，180克柠檬酸和50毫升庚烷。加热至回流温度（约120℃），并加入1.5克钛酸四正丁酯酯化催化剂。在120-140℃下酯化反应，直到酸度小于2mgKOH/g。使用真空泵蒸馏掉过量的正己醇和庚烷共沸物。然后用130-140℃的温度和完全真空进行汽提，直到气相色谱分析检测不到残留的正己醇。

2）将含酯的反应物料冷却至90℃，并加入0.4克浓硫酸。在90-110℃下滴加正丁酸酐（166克），并搅拌反应2小时以制备酰化酯。在110℃下通过真空蒸馏除去副产物丁酸。

3）将酰化酯反应物料冷却至70℃，并用含有10％碳酸钠的中和溶液中和至pH10。滗析水层，用水洗涤含酰化酯的有机产物层一次。在70℃下滴加含有4克30％过氧化氢和4克硅酸镁的漂白和抛光溶液。在70℃下继续进行30分钟的漂白/抛光步骤。然后通过全真空脱水至小于0.1％的水含量。过滤酰化酯物质以除去硅酸镁。得到488克无色（20APHA）和无气味的产物，测定值为99.8％。

应用^[2-3]

丁酰柠檬酸三正己酯的应用举例如下：

1）制备一种建筑装饰防火材料，该材料由丁酰柠檬酸三正己酯、电石渣、水玻璃、乙酸、钛白粉、聚苯乙烯树脂等原料组成。该防火材料具有轻质、防火、无烟、无毒、无滴落等特点，符合建筑墙体外墙建筑要求。

2）制备一种PVC复合材料，该材料由PVC、环氧树脂、乙烯-醋酸乙烯共聚物、丁苯橡胶、聚乙烯醇、丁酰柠檬酸三正己酯等组分组成。该复合材料具有多种优良性能，如耐老化、抗水性和隔热性能等。

主要参考资料

[1] US2006094894 Acylated esters

[2] CN201710894504.6一种PVC复合材料及其制备方法

[3] CN201610987781.7一种建筑装饰防火材料及其制备方法和应用