氰代频那酮是一种白色结晶粉末，熔点为66-72℃。作为酮类化合物，氰代频那酮在医药和农药领域中扮演着重要的角色。它被广泛应用于合成1,1-二甲基-3-脲嘧啶和胶片感光剂的制备。然而，国内关于氰代频那酮的制备方法的研究报道非常有限，因此研究该中间体的制备方法具有重要的工业应用价值。
一项研究提出了一种高产率的医药中间体1-氰基-3,3-二甲基-2-丁酮的制备方法。该方法使用以下技术方案：以1-氯-3,3-二甲基-2-丁酮和氰化钠为原料，在溶剂、催化剂和水的存在下，在温度为70~95℃的条件下反应1-6.5小时，制得医药中间体1-氰基-3,3-二甲基-2-丁酮。改进的关键在于原料的比例，按质量计为：1-氯-3,3-二甲基-2-丁酮:氰化钠:催化剂:溶剂:水=1:0.25~0.95:0.01~0.09:0.32~1.15:1.65~2.72。
具体制备步骤如下：在带有温度计的250mL四口烧瓶中，加入10g溶剂，13.5g 1-氯-3,3-二甲基-2-丁酮，8g氰化钠，0.3g催化剂，28g水。装上冷凝管，开动搅拌器，升温至70-95℃，反应1-6.5小时（通过气相色谱监测反应）。反应结束后，回收溶剂量的80-95%，剩余液体进行降温冷却和结晶，过滤得到氰代频那酮，产品收率为85.71%。
[1] CN201310671120.X医药中间体1-氰基-3,3-二甲基-2-丁酮的制备方法
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