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烯丙基氯化镁的用途是什么? 1

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烯丙基氯化镁是一种有机金属化合物,可用作有机合成中间体。

烯丙基氯化镁的结构

烯丙基氯化镁的制备方法

烯丙基氯化镁的制备方法如下:在烯丙基卤代烷供应装置中加入烯丙基氯20g和12vol THF,摇匀混合。将格氏试剂制备装置的外浴温度升至50~55℃,然后将上述混合液泵入格氏试剂制备装置中。在搅拌下,加入镁屑和0.4g I2单质进行热引发。热引发后,立刻降低反应体系的温度至0~-15℃,进行连续化格氏反应,制备烯丙基氯化镁,得到含有THF的烯丙基氯化镁格氏试剂(浓度为0.8mol/L)。

烯丙基氯化镁的应用

烯丙基氯化镁可用于制备7-溴-1-庚烯类化合物。将含有THF的烯丙基氯化镁格氏试剂输送至预混装置中,并加入2.0g/mL THF和16mg/mL LiCl,搅拌至固体溶解,得到溶液A。将1,4-二溴丁烷、15vol THF和0.1eq KI加入1,4-二溴丁烷供应装置中,搅拌均匀,得到溶液B。将连续化偶联反应装置的外浴温度升至30℃,并设置保留时间为5.0min。向连续化偶联反应装置中泵入THF,直到体系背压稳定。以一定的进料速度将溶液A和溶液B进料至盘管反应器中。从盘管反应器出口出来的物料进入淬灭反应装置中,加入淬灭剂进行淬灭。淬灭后,进行分液和蒸馏,得到7-溴-1-庚烯类化合物产品,收率为85%。

主要参考资料

[1] CN201810516849.2 7-溴-1-庚烯类化合物的连续化合成系统及连续化合成方法

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