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如何制备4,4'-(乙炔-1,2-二基)二酞酸酐? 1

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4,4'-(乙炔-1,2-二基)二酞酸酐是一种芳族羧酸二酐单体,可用于合成各种类型的芳族聚酰亚胺。芳族聚酰亚胺是一类高端聚合物,具有优异的性能,如磨损与摩擦性能、电性能、耐辐射性、低温稳定性和阻燃性能。因此,在电子工业中,芳族聚酰亚胺被广泛应用于柔性电缆(作为磁线上的绝缘膜)和医疗导管。此外,聚酰亚胺材料还可用作高温或低温暴露应用中的结构部件,其良好的温度性能是这些部件发挥功能的必要条件。

制备方法

制备过程如下:首先,将4-溴邻苯二甲酸酐(200g)、甲苯(1L)和三乙胺(98g)混合,并用氮气吹扫。然后,加入三苯基膦(2.08g)、双(三苯基膦)二氯化钯(II)(1.86g)和碘化铜(1.00g)。将混合物加热至80℃,然后用乙炔吹扫。当4-溴邻苯二甲酸酐被耗尽时(通过HPLC测定甲醇解后),过滤反应混合物以获得4,4'-(乙炔-1,2-二基)二酞酸酐的粗品。使用250ml甲苯洗涤粗品固体2次。然后,将洗涤后的固体重新悬浮在2升冰乙酸中,加热至50℃,搅拌90分钟。随后,使混合物冷却至25℃,然后过滤。再次使用2×100ml乙酸和100ml甲苯洗涤所得固体。最后,在真空和75℃下干燥湿产物,即可得到130g(92%)的4,4'-(乙炔-1,2-二基)二酞酸酐。

主要参考资料

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201380020284.4 (乙炔-1,2-二基)双(异苯并呋喃-1,3-二酮)的生产方法

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