2,6-二氯-4-甲氧基吡啶是一种有机中间体,可以通过不同的方法制备得到。
步骤1:制备2-氯-4-甲氧基吡啶氮氧化物
将2-氯-4-硝基吡啶氮氧化物溶解在无水甲醇中,加入甲醇钠,反应液回流2小时。通过旋干溶剂和硅胶柱色谱分离,得到2-氯-4-甲氧基吡啶氮氧化物。
步骤2:制备2,6-二氯-4-甲氧基吡啶
将2-氯-4-甲氧基吡啶氮氧化物加入甲苯中,滴入三氯氧磷,回流8小时。冷却后调节pH值,用乙酸乙酯萃取,经过干燥和硅胶柱色谱分离,得到2,6-二氯-4-甲氧基吡啶。
将2,6-二氯代-4-硝基吡啶、碳酸钾和甲醇的混合物在微波中加热,反应后用甲醇稀释,分离固体。经过浓缩和分配,用盐水洗涤和干燥,最后真空干燥,得到2,6-二氯代-4-甲氧基吡啶。
[1] [中国发明] CN201310051825.1 取代的2-氨基吡啶类蛋白激酶抑制剂
[2] [中国发明] CN201810126023.5 作为激酶抑制剂的联芳基酰胺化合物