4-溴-2-甲基苯胺是一种重要的化合物，广泛应用于医药合成等领域。本文旨在介绍有效的合成方法，帮助读者掌握合成4-溴-2-甲基苯胺的技术
背景：4-溴-2-甲基苯胺为白色至微红色结晶粉末,密度:1.498g/cm3,熔点 :53-58℃，沸点:242.6°闪点:100.5℃，蒸汽压:0.0337mmHg at25℃，是重要的医药中间体,目前工业生产 4-溴-2-甲基苯胺的方法还是比较传统的方式,这种传统的生产方法中存在收率低、纯度不高污染严重等问题，且生产工艺较为复杂,难以符合人类的需求。
合成：
通过芳胺保护得到白色针状结晶为N-（2-甲基苯基）乙酰胺后在作为原料通过溴化反应得到N-（4-溴-2-甲基苯基）乙酰胺后再次作为原料进行水解反应得到4-溴-2-甲基苯胺。
(一)芳胺保护
a.选取一3L的三口烧瓶,所述的三口烧瓶设置有回流冷凝管、搅拌器和温度计。
b.向步骤a中的烧瓶中加入 10g 的邻甲苯胺和11g 的乙酐,持续搅拌且恒温50℃反应。
c.将步骤 b 中反应后的反应物进行冷却然后倾入冷水中析出沉淀,在经过洗涤干燥得到白色针状结晶为 N- (2- 甲基苯基)乙酰胺。
(二) 溴化
a. 选取一单口烧瓶并向其中加入步骤(一)中制得的 N- (2- 甲基苯基)乙酰胺、17gN- 溴丁二酰亚胺和40mL 的四氯化碳,快速搅拌加热回流 4h。
b. 将步骤 a 中回流后的混合物进行冷却后静置,其中固体采用热水洗涤 3 次再次干燥得到N- (4--2-甲基苯基)乙酰胺。
(三)水解
a.将步骤(二)中的N-(4- -2-甲基苯基)乙酰胺加入烧杯中,然后再加入 25ml的浓盐酸和45mL 的新蒸二氧六环一起加热回流 1.5h。
b.将上述回流后的反应液加入氨水进行中和直至PH 为 8。
c.将烧杯中的白色沉淀滤出,然后将滤液静置分相,保留有机相并且水洗两次,在使用无水硫酸镁进行干燥。
d.将上述步骤c中干燥后的混合物进行过滤，滤除无机盐,再次静置,得到棕色结晶后通过乙醇重结晶后得到的产物即为 4- 溴-2-甲基苯胺。
该工艺制备方便简单，环保无污染，原料易得，设备投资少，纯度高，便于操作，制备的4-溴-2-甲基苯胺使用效果好，安全可靠。
参考文献：
[1] 安徽华润涂料有限公司. 一种4-溴-2-甲基苯胺合成的生产工艺.2014-05-14.
1
