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如何制备邻苯二甲酸二丁酯? 1

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本实验利用邻苯二甲酸酐与正丁醇酯化反应制备邻苯二甲酸二丁酯。这个反应是如何进行的呢?

首先,将邻苯二甲酸酐、正丁醇、浓硫酸和几粒沸石装入三口烧瓶中。然后,安装温度计、分水器和冷凝管,加热反应混合物。在小火下加热并间歇振荡,直到固体邻苯二甲酸酐消失。接着,加大电压,使反应混合物沸腾。观察到从冷凝管处有小水滴滴入到分水器的液面中。当分水器中水层不再增加,反应温度上升至160 ℃时,停止加热。

完成反应后,需要进行产品的后处理。将反应物倒入分液漏斗中,用饱和食盐水洗涤两次,再用5%碳酸钠溶液中和,最后用饱和食盐水洗至中性。分离出的粗产品可以通过常压蒸馏除去正丁醇,再通过减压蒸馏收集180~190 ℃/1.33kPa的馏分。

在实验过程中需要注意,由于邻苯二甲酸二丁酯在无机酸存在下温度高于180 ℃易发生分解,因此反应温度要控制在低于180 ℃。

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