alpha,alpha-二甲基苯乙酸是一种有机合成中间体,广泛应用于医药领域。它可以用来合成广谱高效消炎镇痛药物和抗组胺剂药物等。
根据参考文献[1],可以使用苯乙酸乙酯、NaH和碘甲烷作为原料,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)作为溶剂来合成alpha,alpha-二甲基苯乙酸。
图1展示了alpha,alpha-二甲基苯乙酸的合成反应式。
有多种方法可以制备alpha,alpha-二甲基苯乙酸:
方法一:在低温下,将NaH与苯乙酸乙酯混合搅拌,再慢慢滴加碘甲烷,反应时间为45分钟。加入冷水终止反应。经过分离纯化后,可以得到73%的收率。
方法二:将alpha,alpha-二甲基苯乙酸乙酯、乙醇、NaOH和H2O混合回流反应5小时,然后经过冷却、洗涤、酸化沉积过滤即可得到产品。由于酯水解过程难以完全进行,所以总体收率低于73%。
方法三:在烧瓶中加入苯乙腈、二甲基亚砜、NaOH和H2O,混合均匀后冷却,然后慢慢加入碘甲烷。搅拌反应1小时后,加入水,经过萃取、洗涤、干燥和真空蒸馏即可得到alpha,alpha-二甲基苯乙腈。然后在另一个烧瓶中加入alpha,alpha-二甲基苯乙腈、无水乙醇、KOH和H2O,搅拌反应回流18小时。反应完毕后,经过酸化、萃取、洗涤和减压蒸馏即可得到产品alpha,alpha-二甲基苯乙酸。
[1] Acharya; Joshi Pesticide Science, 1999 , vol. 55, # 8 p. 850 - 856