对硝基苯甲酰氯是一种重要的化学品，具有广泛的应用，其合成方法的研究对于推动相关领域的应用具有重要意义。
简述：对硝基苯甲酰氯是一种医用原料，用来制备盐酸普鲁卡因、对氨基苯甲酰谷氨酸及叶酸等;可以作为染料原料，制备直接染料棕100用于皮革及纸张;还可以用来制造酸性染料、食品添加剂(奶粉调节剂)、彩色显影剂及有机合成中间体、鉴别醇、酚试剂等。
1. 合成：
（1）方法一：
向反应釜中投入1000kg对硝基苯甲酸，与过量氯化亚砜反应，反应结束后，对未反应的氯化亚砜进行常压蒸馏，直至温度升高至 114℃，无氯化亚砜蒸出，再对其进行减压蒸馏，真空度维持在 620±20mmHg，直至温度升高至122℃，无氯化亚砜蒸出，停止蒸馏，降低温度至 1，2-二氯乙烷沸点以下，加入 56kg 间二甲苯与对二甲苯质量比 1：1 的有机溶剂，搅拌均匀，随后对其进行减压蒸馏，将系统真空度维持在 610±20mmHg，逐步升高温度至100℃，无溶剂蒸出，停止蒸馏，最后经切片得到片状对硝基苯甲酰氯 1104.5kg，收率达99.25%，色谱纯度为 99.49%，无氯化亚砜刺激性气味。
（2）方法二：
取1.0摩尔对硝基甲酸100 毫升干燥的二氯甲烷溶液置于装有回流冷凝管的三口瓶中，滴入少量干燥的N，N-二甲基甲酰胺做催化剂，加入0.8 摩尔三光气，整个装置置于50度油浴锅中磁力搅拌5 小时，反应副产物氯化氢气体用回流冷凝管引出，用碱液吸收粗产物经减压蒸馏除去溶剂，经计算收率为 97.65% 。
2. 对硝基苯甲酰氯中间体的废液处理方法
因对硝基苯甲酰氯的主要制备或来源：以对硝基苯甲酸与光气进行反应而得；或者以对硝基苯甲酸为原料，与三氯氧磷(或五氯化磷)反应而得。反应完成后会有废液产生，直接废弃会对环境造成污染，资源的浪费。过学军等人报道了一种对硝基苯甲酰氯中间体的废液处理方法，其步骤如下：
（1）向反应釜内加入1-1.5mol的二甲苯溶液，后将0.5-1mol的对硝基甲苯加入到二甲苯溶液中，向反应釜内添加0.8-1.5mol的重铬酸钠，并进行不断搅拌;向反应釜中滴加0.5-1.2mol的浓硫酸，且进行缓慢滴加，滴加时间为30-50分钟，并不断搅拌反应釜，滴加速度为50-100ml/s;将反应釜停止搅拌，并静置0.5-1天，分层。
（2）将步骤1中分层后的上层溶液分离出来，并将溶液转移至回收釜内。
（3）向步骤2的反应釜内加入NaOH溶液，直至反应釜内的PH为7为止。
（4）将步骤3中和后的溶液蒸发结晶，收集蒸气，并将蒸气内转移至冷却釜内；
（5）向步骤4的冷却釜内喷淋冷水，且冷水的温度为0-5℃，且时间为1-1.5小时；
（6）将步骤5中冷却釜中喷淋冷水后的液体进行再次蒸发结晶，再次蒸发后的蒸气直接排放即可。
参考文献：
[1] 山东凯盛新材料有限公司. 对硝基苯甲酰氯的精制工艺.2017-06-20.
[2] 安徽广信农化股份有限公司. 一种对硝基苯甲酰氯的合成方法.2016-01-20.
[3]过学军,一种对硝基苯甲酰氯中间体的废液处理方法.安徽省,安徽广信农化股份有限公司,2018-05-15.
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